[发明专利]一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺

说明书

技术领域

本发明涉及油脂化工生产技术领域，特别涉及一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺。

背景技术

十一碳烯酸甲酯经皂化酸化后可制得十一碳烯酸。后者用途广泛，由其溴化、氨解能得到氨基十一酸，聚合可制成尼龙(PA11)。PA11具有吸水率低、耐油性好、耐低温、易于加工等优点，目前已广泛应用于汽车工业、军事工业、电子电气工业、体育用品、食品行业、医用器械等方面。十一碳烯酸在香精香料方面用量也较大，由它合成的具有强烈麝香香气的麝香T，是日用香精等三大合成香精的复配原料。此外，十一碳烯酸还在医药、表面活性剂等方面有着广泛的应用。

目前市场所需的十一碳烯酸的生产方法主要有蓖麻油直接裂解法和蓖麻油酸甲酯裂解法。蓖麻油直接裂解存在着一些缺点：如蓖麻油沸点高、粘度大、裂解所需温度高。国内曾采用铅浴蓖麻油直接裂解法合成十一碳烯酸，温度高达600℃以上，结焦及污染严重，产品收率低。国外80年代以来开展了直接催化裂解法的研究，但仍需550℃以上高温，也存在催化剂昂贵、重复利用率低等问题。法国ATO公司合成十一碳烯酸生产方法为蓖麻油甲酯化高温裂解，已实现工业化，其十一碳烯酸合成尼龙11的技术国际上一直由该公司独家垄断，然而其裂解温度仍然较高且易结焦，收率低仅达30％左右。中国专利CN101289383A采用电加热器塔式裂解炉直接裂解蓖麻油，裂解温度500～600℃，且需要500～600℃过热水蒸气，能耗大、生产效率低、收率低、对设备的要求高。

微波加热以其独特的优点在干燥领域得到广泛的应用；微波加热过程，无需直接接触和其它中间转换环节，吸波材料可通过吸收微波直接、快速加热，较常规加热省电达30％～50％。利用微波加热快速热裂解蓖麻油酸甲酯制备十一碳烯酸甲酯，国内外鲜有报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置及工艺，是一种能耗低、收率高、结焦少的新装置及工艺。蓖麻油经酯交换、减压精馏得到流动性好、纯度高的蓖麻油酸甲酯，基于微波裂解装置使其快速热解得到十一碳烯酸甲酯，再分离纯化制得十一碳烯酸甲酯。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置，主要包括：进料泵、原料预热器、微波催化反应器、微波发生器、温控仪及红外探头、冷凝器、产品罐和出料泵，所述进料泵连有原料预热器，原料预热器与微波催化反应器的进口相连，微波催化反应器的出口连有冷凝器，冷凝器与产品罐的上口相连，产品罐的下口连有出料泵；所述微波催化反应器置于微波发生器内，微波发生器连有温控仪及红外探。

作为优选，所述微波催化反应器设有进口与出口，进口和出口位置设在微波催化反应器的上部或侧部，所述微波催化反应器由玻璃、陶瓷及其他透波耐高温材质组成。

作为优选，所述微波催化反应器内为吸波催化材料床层，所述吸波催化材料为碳化硅、活性炭、铁/钴/镍负载的氧化铝及分子筛催化剂。

作为优选，所述微波催化反应器置于微波发生器内，所述微波发生器设有进料口、出料口及测温口，进料口、出料口及测温口的位置设在微波发生器的上部或侧部。

作为优选，所述微波发生器连有温控仪、红外探头和无纸记录仪。

本发明采用以蓖麻油酸甲酯为原料裂解制备十一碳烯酸甲酯的装置的工艺，具体步骤如下：

1、设置微波发生器的裂解反应温度，启动并开始升温；

2、将酯交换、精馏制得的高纯蓖麻油酸甲酯通过进料泵输送，经流量计计量、原料预热器加热进入到微波催化反应器中开始裂解；

3、蓖麻油酸甲酯在设定温度下快速裂解生成十一碳烯酸甲酯与庚醛气体，生成气通过出料管导入冷凝器中冷凝进入产品罐，再由出料泵打入下游精馏装置分离纯化得到十一碳烯酸甲酯。

作为优选，所述裂解反应温度在400℃到600℃之间。

作为优选，所述产品罐L口处放空或抽真空，为裂解系统提供负压操作条件。

本发明的有益效果为：1、微波加热过程，无需直接接触和其它中间转换环节，吸波材料可通过吸收微波直接、快速加热，较常规加热省电达30％～50％。利用微波发生装置及吸波催化材料产热均匀，可以降低能耗，减少反应器的积碳。2、相比其他高温裂解装置及工艺，该法排除了铅污染，缩短了反应时间，提高了反应效率，提高了反应收率。

附图说明

图1是本发明的流程及结构示意图。