[发明专利]5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺

说明书

技术领域

本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺。

背景技术

5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺至少包括4－正丁基乙酰苯胺的制备、4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺的制备等基本过程。在目前的5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。

本发明提供的5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，包括以下步骤：

（1）4－正丁基乙酰苯胺的制备：向醋酐中加入浓硫酸,搅拌0.5小时，反应温度为43-58℃，然后滴加4－正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应0.6-1.3小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4－正丁基乙酰苯胺；

（2）4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度35-40℃，滴加完成，降温至0－4℃，继续反应0.5-2.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中，析出黄色沉淀，滤出，用冰水洗至中性，重结晶得到4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；

　（3）4－正丁基－2－硝基苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应0.7-1.3小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH8.0，蒸掉乙醇，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4－正丁基－2－硝基苯胺；

（4）4－正丁基邻苯二胺的制备：向高压釜中依次加入催化剂、4－正丁基－2－硝基苯胺和无水乙醇，在密闭条件下依次用氮气，氢气转换，置换完成后，开动搅拌，搅拌速度控制在800-1300r/min，将高压釜加热至100℃，通入氢气，加压至1.0Mpa，反应1.5-2.5小时，保温反应0.5-1小时，停止反应，降温，过滤，回收催化剂(套用)，将滤液减压蒸出溶剂即得紫色固体4－正丁基邻苯二胺；

（5）5－正丁基－1H－苯并三氮唑的制备：分别将4－正丁基邻苯二胺、水、亚硝酸钠加入高压釜，启动搅拌，升温，温度控制在250－260℃，压力4.2-4.8Mpa，反应2.5-3.5小时，降温，抽出物料用酸化剂酸化至PH3.8-4.2，用萃取剂提取，合并有机层，回收溶剂，减压精馏，收集馏份，得到5－正丁基－1H－苯并三氮唑。

本发明提供的5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备5－正丁基－1H－苯并三氮唑过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的5－正丁基－1H－苯并三氮唑的合成工艺，包括以下步骤：

（1）4－正丁基乙酰苯胺的制备：向醋酐中加入浓硫酸,搅拌0.5小时，反应温度为58℃，然后滴加4－正丁基苯胺，滴加完成，保温继续反应1.3小时；将反应液倾倒于冰水中，有白色固体析出，再用酸碱调节剂调节PH7，滤出固体，用有机溶剂重结晶干燥得到4－正丁基乙酰苯胺；

（2）4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基乙酰苯胺和醋酸加入到容器内，滴加67%浓硝酸和醋酸酐组成的混酸溶液，控制温度40℃，滴加完成，降温至4℃，继续反应2.5小时，结束后将反应液倒入冰水混合物中，析出黄色沉淀，滤出，用冰水洗至中性，重结晶得到4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺；

　（3）4－正丁基－2－硝基苯胺的制备：将上步得到的4－正丁基－2－硝基乙酰苯胺、93%乙醇、和30%氢氧化钠加入到容器内，加热至回流反应1.3小时，反应完毕后，冷却至室温，用酸化剂调节PH8.0，蒸掉乙醇，将浓缩液转移至分液漏斗，加入饱和氯化钠溶液，用有机合成萃取剂提取，合并有机层，有机层用干燥剂干燥，过滤，蒸除溶剂，得4－正丁基－2－硝基苯胺；