[发明专利]一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法

权利要求书

1.一种用于抗菌型偶氮类聚酰胺纤维染色的染料制备方法，包括如下步骤：

（1）染料发色母体制备:

将0.6-0.8g  4-溴-1，8-萘酐加入到200ml无水乙醇中，在温度70-80℃缓慢搅拌15分钟，加入氨基-吡啶衍生物0.5-0.7g, 回流12小时，过滤，乙醇洗，抽滤，得到中间体化合物A；将0.1-1.4g中间体化合物A加入200ml无水乙醇中，在温度65-75℃缓慢搅拌15分钟，滴加原料中间体化合物A重量的0.0002％的碘化亚铜催化剂，缓慢的滴加25%氨水100ml，回流12小时，50℃过滤，滤液冷却，抽滤，得到中间体化合物B的粗品，用无水乙醇重结晶，得到橙黄色晶体中间体化合物B；

（2）重氮盐C制备：将亚硝酸钠12-17g缓慢加入到100ml  98%浓硫酸中，在低于5℃条件下磁力搅拌15分钟，将分散均匀的组合物加热至60℃保温并磁力搅拌1小时，降温至5℃后缓慢的加入中间体化合物B 0.2-0.4mol并在50分钟内添加完毕，磁力搅拌3小时充分反应，得澄清重氮盐C；

（3）偶合剂D制备：取0.3-0.5 mol偶合基团的原料溶解于100-150ml36%醋酸中，然后加入醋酸钠，利用混合后形成的醋酸-醋酸钠缓冲液维持溶液PH值在4-5，在10℃条件下磁力搅拌2小时，得偶合剂D；

（4）将重氮盐C快速加入到偶合剂D中，控制体系反应温度在10℃，磁力搅拌3小时；用100℃热水水洗5分钟、滤出沉淀，在120℃温度下真空干燥1小时，得抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色色料中间体；

（5）将步骤（4）所得染料0.5-0.7g置于100ml水中，加入溴丁烷1.5ml，乙腈8ml，磁力搅拌15分钟，将分散均匀的组合物加热至95℃保温并磁力搅拌60小时，得加强型抗菌型偶氮类复合聚酰胺纤维染色染料。

2.根据权利要求1所述的一种用抗菌型偶氮染料制备的方法，其特征在于：步骤（1）中所述氨基-吡啶衍生物为3-氨基-4-甲基-2-吡啶羧酸、3-氨基-4-甲基吡啶中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种用抗菌型偶氮染料制备的方法，其特征在于：步骤（3）中所述偶合基团的原料为N，N-二乙基对甲苯胺、N,N-二乙基间甲苯胺、N,N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺或N-乙基-N-羟乙基苯胺中的一种。