[发明专利]一种用于质谱的大气压化学电离源有效
申请号: | 201410587802.7 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN105632870B | 公开(公告)日: | 2017-09-15 |
发明(设计)人: | 李海洋;李庆运;花磊;蒋吉春;齐雅晨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | H01J49/16 | 分类号: | H01J49/16;H01J49/26 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 大气压 化学 电离 | ||
技术领域
本发明涉及一种电离源,具体的说是一种用于质谱的大气压化学电离源。在该电离源中,借组吹扫气的作用以及尾气管的设置,为带电试剂离子与样品气体分子的化学反应提供了一个无任何杂质离子干扰的环境,从而得到纯净的产物特征离子进入TOFMS进行检测。
背景技术
电离源是TOFMS的重要组成部分,是影响质谱灵敏度最重要的因素之一。一般地,对于不同类型的电离源,由于自身工作原理的差异,其电离效率差别较大。传统常用的有电子轰击电离源,它利用70eV能量的电子去轰击物质,使其电离,得到物质的特征谱图;真空紫外光源放电电离也被广泛使用,它包括激光放电与商品化的VUV灯放电。化学电离源是利用试剂离子与待测样品分子之间的离子反应实现待测样品分子的电离,它属于软电离源,产生的碎片离子少,质谱图相对简单,而且具有较高的灵敏度。同时常压离子化技术作为一种新兴的质谱电离源技术,以其原位、在线、高通量、非破坏、低损耗等优点,越来越受到人们的重视。
对于同种类型的电离源,影响其电离效率的主要是电离源的工作条件。具体地说,主要包括电离源自身的工作环境以及电离源内待测样品的浓度等因素。在常规电离源的基础上,设置尾气管排出亚稳态分子等中性气体分子,避免电离的干扰,确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。同时化学电离反应区设置于质谱进样口的正上方,使得产物特征离子可以在第一时间内进入到质谱中,从而最大程度地缩短离子在大气压条件下传输的距离,有效地减少损失。
发明内容
本发明的目的在于提供一种更精确、高效用于大气压飞行时间质谱的化学电离源,能够避免电离的干扰,并确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生化学反应得到纯净的产物特征离子,同时减少产物特征离子进入质谱检测前的损失。
为了实现以上目的,本发明采用的技术方案为:
用于质谱的大气压化学电离源,包括试剂离子产生腔,其特征在于:
试剂离子产生腔为一下端开口上端密闭的筒体,筒体上部密闭端开设有通孔,试剂气体进样管的一端穿过通孔伸入至试剂离子产生腔内部,试剂气体进样管的另一端与试剂气体气源相连;于试剂离子产生腔内部设置有电离源,试剂气体于试剂离子产生腔内部经电离后产生带电试剂离子,由筒体开口端流出;
于筒体开口端下方沿带电试剂离子运动方向依次设置有推斥电极、聚焦电极和差分接口极板,推斥电极、聚焦电极和聚四氟乙烯绝缘垫均为中部带有离子通孔的平板状结构,推斥电极和聚焦电极均为2块以上;
于相邻的推斥电极或相邻的聚焦电极之间设置有聚四氟乙烯绝缘垫;于推斥电极与聚焦电极之间、于聚焦电极和差分接口极板之间分别设置有聚四氟乙烯绝缘垫,以构成相对密闭的带电试剂离子传输装置;
推斥电极、聚焦电极、差分接口极板和聚四氟乙烯绝缘垫相互平行、间隔、离子通孔同轴设置;
样品气体进样管穿过推斥电极与聚焦电极之间的聚四氟乙烯绝缘垫,样品气体进样管的气体出口端位于离子通孔内部,样品气体进样管的气体入口端与样品气源相连;
于试剂离子产生腔和样品气体进样管之间的区域设置有一个尾气管,尾气管穿过2块推斥电极之间的聚四氟乙烯绝缘垫,尾气管的气体入口端位于离子通孔内部,尾气管的气体出口端经尾气泵排入尾气排放管路中;
两个吹扫气进样管从左右两侧分别穿过聚焦电极与差分接口极板之间的聚四氟乙烯绝缘垫,吹扫气进样管的气体出口端位于离子通孔内,吹扫气进样管的气体入口端与吹扫气气源相连;
样品气体进样管至差分接口极板之间的离子通孔区域为化学反应区;
在吹扫气的作用下,试剂离子产生腔中流出的亚稳态分子等中性气体分子通过尾气管排出,仅使带电试剂离子进入化学反应区内,避免了电离的干扰,确保带电试剂离子与样品离子在无任何杂质的环境下发生反应得到纯净的产物特征离子。
电离源为63Ni放射性源、VUV放电电离源或激光放电电离源。
差分接口极板上具有差分接口小孔,差分接口小孔直接与TOFMS相连,即化学反应区内反应后的产物特征离子通过差分接口极板上的差分接口小孔直接引入TOFMS中进行检测。
化学反应区到差分接口极板之间的距离为5~30mm,产物特征离子在第一时间内进入到TOFMS中,最大程度地缩短了离子在大气压条件下传输的距离,有效地减少了损失。
化学反应区的长度在5~100mm范围内。
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