[发明专利]一种提高离子迁移谱灵敏度的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明基于离子迁移谱和热解析进样技术，设计了一种提高离子 迁移谱灵敏度的快速检测方法，实现了过氧化爆炸物HMTD和/或 TATP的高灵敏快速检测。

背景技术

过氧化爆炸物由于合成原料易得和制备方法简单，近年来越来越 多被用于恐怖袭击和犯罪活动中，由于过氧化爆炸物和传统的爆炸物 不同，不含有硝基，因此对于过氧化爆炸物的检测受到人们的广泛关 注。

目前，用于检测过氧化爆炸物的方法主要包括LC-MS、GC-MS、 SIFT-MS、FTIR、NMR、荧光检测等，这些检测方法一般体积比较 大、价格比较昂贵、不适于现场的快速检测。

离子迁移谱(IonMobilitySpectrometry,IMS)技术20世纪70年 代出现的一种分离检测技术，与质谱、色谱等传统技术相比，其具有 结构简单、灵敏度高、分析速度快等特点，已被广泛地应用于爆炸物 筛查、毒品稽查和VOCs的在线监测等。离子迁移谱仪主要由离子源、 离子门、迁移区和检测器组成。离子源使试剂分子电离，产生的试剂 离子很容易与样品分子发生离子分子反应，得到多种产物离子。离子 在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区，与逆流的中性 漂气分子不断地碰撞，由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率， 使得不同的离子得到分离，先后到达检测器。为了实现对过氧化爆炸 物的快速现场检测，本发明基于离子迁移谱技术，采用热解析进样方 法，设计了一种过氧化爆炸物HMTD、TATP的高灵敏快速检测方法。

发明内容

本发明通过在反应区通入一持续的试剂分子气流，实现了对过氧 化爆炸物HMTD和/或TATP的高灵敏快速检测。

离子迁移谱包括带法拉第盘接收极的离子迁移管，靠近法拉第盘 的离子迁移管迁移区一端设有漂气入口、远离法拉第盘的离子迁移管 反应区一端设有样品载气入口，于漂气入口和载气入口之间的离子迁 移管反应区末端，迁移区前端设有总出气口；

于离子迁移管的侧壁上设有含有机试剂分子的气体的进气口，进 气口位于反应区的前端，与样品载气入口成0°-180°角，有机试剂分 子进入反应区。

反应区内样品载气和试剂分子载气气流方向一致，与迁移区气流 方向相反；

离子迁移管内的所有气体由总出气口离开离子迁移管。

离子迁移谱所采用的有机试剂分子为丙酮。

携带样品、试剂分子、以及漂气用的气体均为经活性炭、硅胶、 分子筛过滤过的空气。

含有有机试剂分子的载气中有机试剂分子的浓度为20-30ppm。

本发明的优点：

本发明通过在反应区内一直持续的通入有机试剂分子，使得试剂 分子电离产生的试剂离子能够一直维持在较高的浓度，充分和样品分 子反应，提高检测的灵敏度，同时通过热解析进样技术，控制不同的 进样口温度，实现了样品的快速检测。

附图说明

图1为本发明中离子迁移谱的结构示意图，试剂分子持续通入反 应区；

其中，1为样品载气入口，2为漂气入口，3为热解析进样器，4 为样品入口，5为总出气口，6为真空紫外灯电离源，7为试剂分子 进气口，8为反应区，9为离子门，10为试剂分子发生装置，11为迁 移区，12为法拉第盘。

图2为试剂分子通过进样器通入反应区的离子迁移谱结构示意 图；

图3为试剂分子信号强度随进样口打开关闭变化趋势图；

图4为HMTD的热解析谱图；

图5为TATP的热解析谱图；

图6为HMTD的定量曲线图；

图7为TATP的定量曲线图。

具体实施方式

本发明公开了一种提高离子迁移谱检测灵敏度的方法，于反应区 通入一持续的试剂分子气流，实现了对过氧化爆炸物HMTD和/或 TATP的高灵敏快速检测。

离子迁移谱包括带法拉第盘接收极的离子迁移管，靠近法拉第盘 的离子迁移管迁移区一端设有漂气入口、远离法拉第盘的离子迁移管 反应区一端设有样品载气入口，于漂气入口和载气入口之间的离子迁 移管反应区末端，迁移区前端设有总出气口；

于离子迁移管的侧壁上设有含有机试剂分子的气体的进气口，进 气口位于反应区的前端，与样品载气入口成0°-180°角，有机试剂分 子进入反应区。