[发明专利]试剂分子在离子迁移谱检测过氧化爆炸物HMTD的应用在审
申请号: | 201410587879.4 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN105628783A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 李海洋;蒋丹丹;陈创;周庆华;彭丽英 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/64 | 分类号: | G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 试剂 分子 离子 迁移 检测 过氧化 爆炸物 hmtd 应用 | ||
技术领域
本发明设计一种实现过氧化爆炸物HMTD高选择性、高灵敏度 的检测方法。该方法以真空紫外灯电离源的离子迁移谱为基本的检测 技术,在正离子模式下,通过在载气中添加易挥发、易电离、质子亲 和势适中的试剂分子,建立HMTD高选择性、高灵敏度的检测方法。 该方法通过试剂分子的质子亲和势实现选择性反应,净化了离子迁移 谱正离子模式下的背景谱峰,提高了HMTD的选择性和灵敏度。
背景技术
过氧化爆炸物由于合成原料易得和制备方法简单,近年来越来越 多被用于恐怖袭击和犯罪活动中。HMTD,六亚甲基三过氧化二胺是 一种机械感度很高的炸药,常用作起爆药,由Legler在1885年首先 制得。HMTD较稳定,其制备方法简单,原料易得,HMTD原材料 是过氧化氢与乌洛托品,属于有机过氧化物,对撞击、摩擦与热都很 敏感。目前HMTD大多用作自杀式袭击炸弹中,恐怖分子在伦敦七 七爆炸案与2006年跨大西洋航机恐怖袭击阴谋时使用的炸药中也可 能含有HMTD。所以对于过氧化爆炸物HMTD的检测越来越受到人 们的关注。
目前检测HMTD的方法主要有化学发光,液相色谱-红外光谱, 液相色谱-质谱,拉曼光谱,电化学方法等,然而,离子迁移谱不但 具有检测限低、响应速度快的特点而且简单轻便,非常适合于对爆炸 物的现场检测,对于传统炸药,大多数炸药含有硝基,具有较高的电 负性,适合于在离子迁移谱负模式下检测,对于不含硝基的过氧化爆 炸物,在离子迁移谱正模式下通过选择合适的试剂分子,产生的试剂 离子与待测样品发应,生成产物离子,与试剂离子分开,得到样品的 响应信号。离子迁移谱主要由电离源、反应区、离子门、迁移区和法 拉第盘组成。样品气体在反应区与电离源电离生成的试剂离子反应产 生产物离子,离子在电场的驱动下通过周期性开启的离子门进入迁移 区,在与逆流的中性漂气分子不断碰撞的过程中,由于离子各自迁移 率的不同,得以分离,先后到达法拉第盘被检测。通过离子迁移谱不 同的出峰位置,确定目标物质的存在,通过峰高或者是峰面积确定相 应物质的含量。
发明内容
为了实现过氧化爆炸物HMTD高选择性、高灵敏度的检测,本 发明采用的技术方案为:
试剂分子在离子迁移谱检测过氧化爆炸物HMTD的应用,试剂 分子添加到离子迁移谱的载气中,试剂分子由于易挥发、易电离,具 有较低的电离能和较高的电离截面,电离效率较高,电离生成的产物 离子与HMTD有可能发生电荷转移或者是质子转移反应,试剂分子 具有适中的质子亲和势,既可以避免质子亲和势低的化合物的干扰, 又可以和质子亲和势高的样品发生质子转移反应,生成产物离子,实 现HMTD高选择性、高灵敏度的检测。
离子迁移谱采用的电离源为10.6eV的真空紫外灯。
所选择的试剂分子为易挥发、易电离的化合物,所述试剂分子添 加到载气气路中。
通过离子迁移谱试验检测,离子迁移谱正离子模式可以获得理想 的检测信号。
试剂分子的质子亲和势应高于干扰物的质子亲和势,但是低于 HMTD的质子亲和势,或者是可以和HMTD发生电荷转移反应。
由于试剂分子易挥发、易电离,可以电离产生试剂离子,由于试 剂离子的质子亲和势高于干扰物质的质子亲和势,所以,可以消除质 子亲和势低的物质的干扰,同时可以和HMTD发生质子转移反应, 实现HMTD的检测,或者是和HMTD发生电荷转移反应。
所述试剂分子分别为苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮。
试剂分子的使用,可以提高过氧化爆炸物HMTD检测的选择性, 提高了检测的灵敏度。
所选择的试剂分子添加于载气气路中,试剂分子于离子迁移谱载 气入入口处的浓度为20ppm。
本发明将电离效率高、质子亲和势适中的试剂分子添加到载气 中,电离产生的试剂离子既可以和HMTD反应,又可以消除背景干 扰,提高了HMTD检测的选择性和灵敏度。
试剂分子可以添加到样品载气中。
本发明的优点为:
本发明采用电离效率高,质子亲和势适中,可以和HMTD发生 电荷转移,或者是发生质子转移,消除背景干扰,净化了正离子模式 下的背景谱图。
试剂分子的使用,提高了过氧化爆炸物HMTD检测的选择性和 灵敏度。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的详细的说明:
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