[发明专利]甲磺酸伊马替尼中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410587903.4 | 申请日： | 2010-05-19 |
| 公开（公告）号： | CN104402860A | 公开（公告）日： | 2015-03-11 |
| 发明（设计）人： | 赵军军;钟慧娟;吕爱锋;洪承杰;陈刚胜 | 申请（专利权）人： | 江苏豪森药业股份有限公司;江苏豪森医药集团有限公司;东南大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人： | 程伟 |
| 地址： | 222047 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲磺酸伊马替尼 中间体 制备 方法 | ||
1.一种伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，所述方法包括：以式(Ⅰ)所示化合物N-(2-甲基-5-硝基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺为原料，在催化剂存在下，于有机溶剂中，催化还原得式(Ⅱ)所示化合物N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺；
其特征在于所述的催化剂为钯碳；所述催化还原所使用的还原剂为甲酸铵；所述的有机溶剂选自甲醇或乙醇。
2.如权利要求1所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于所述的钯碳为10％钯碳。
3.如权利要求2所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于所述的钯碳不需要活化。
4.如权利要求1所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于反应中过量的甲酸铵可以用水打浆洗涤除去。
5.如权利要求1所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于其反应温度选自20℃～80℃。
6.如权利要求5所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于所述的温度选自30℃-50℃。
7.如权利要求6所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于所述的温度为40℃。
8.如权利要求1所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
于反应瓶中加入化合物(Ⅰ)，甲酸铵，未活化的10％钯碳，甲醇，加热至40℃反应24h，TLC监测反应结束，反应液过滤，滤液减压浓缩干得黄色固体，向固体加入水，搅拌打浆，过滤，滤饼用正己烷洗涤，固体50℃鼓风干燥48h得黄色固体。
9.如权利要求1所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
于反应瓶中加入化合物(Ⅰ)，甲酸铵，未活化的10％钯碳，甲醇，加热至40℃反应24h，TLC监测反应结束，反应液过滤，滤液减压浓缩干得黄色固体粗品，向固体加入水，搅拌打浆3h，过滤，滤饼用正己烷洗涤，固体50℃鼓风干燥48h得黄色固体。
10.如权利要求1所述的伊马替尼中间体N-(5-氨基-2-甲基苯基)-4-(3-吡啶基)-2-嘧啶胺的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：于2L反应瓶中加入化合物(Ⅰ)，甲酸铵，未活化的10％钯碳，甲醇，加热至30℃反应36h，TLC监测反应结束，反应液过滤，滤液减压浓缩干得黄色固体粗品，向固体加入水，搅拌打浆3h，过滤，滤饼用正己烷洗涤，固体50℃鼓风干燥48h得黄色固体。
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