[发明专利]一种MDT型活性无卤阻燃剂及其制备方法有效
申请号: | 201410588085.X | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN104341598A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 虞鑫海;黄笑雪;徐杰;周志伟 | 申请(专利权)人: | 东华大学;上海睿兔电子材料有限公司 |
主分类号: | C08G73/10 | 分类号: | C08G73/10;C08K5/5313;C07F9/6574;C08L77/02;C08L79/08 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 mdt 活性 阻燃 及其 制备 方法 | ||
1.一种MDT型活性无卤阻燃剂,其特征在于:由质量比10:15-35:18-42:10-30的3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷MDT、芳香族二酐、异氰尿酸三缩水甘油酯TGIC和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物DOPO组成。
2.根据权利要求1所述的一种MDT型活性无卤阻燃剂,其特征在于:所述的芳香族二酐选自3,3’,4,4’-四羧基二苯甲酮二酐、均苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯醚二酐、3,3’,4,4’-四羧基联苯二酐、3,3’,4,4’-四羧基二苯砜二酐、1,4-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、1,3-双(3,4-二羧基苯氧基)苯二酐、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯硫醚二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)联苯二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯砜二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲酮二酐、4,4'-双(3,4-二羧基苯氧基)二苯甲烷二酐中的一种或几种。
3.一种如权利要求1所述的MDT型活性无卤阻燃剂的制备方法,包括如下步骤:
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷和强极性非质子有机溶剂放入反应釜中,室温下搅拌溶解完全后,加入芳香族二酐,搅拌反应1-2小时后,加入催化剂和共沸脱水剂,加热回流分水反应2-8小时,随后,加入异氰尿酸三缩水甘油酯和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物,继续回流分水反应2-8小时,减压浓缩,回收有机溶剂,析出固体产物,干燥,即得。
4.根据权利要求3所述的一种MDT型活性无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的强极性非质子有机溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种;其中,强极性非质子有机溶剂与3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷的质量比为10-40:1。
5.根据权利要求3所述的一种MDT型活性无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的共沸脱水剂选自邻二氯苯、甲苯、苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、异丙苯中的一种或几种混合物;其中,共沸脱水剂与3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷的质量比为5-15:1。
6.根据权利要求3所述的一种MDT型活性无卤阻燃剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂选自甲基苯磺酸、甲基萘磺酸、冰醋酸、联苯磺酸中的一种或几种混合物;其中,催化剂与3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷的质量比为0.01-0.2:1。
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