[发明专利]一种改性石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201410588782.5 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN104401976A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 叶昀昇;王皓;解孝林;周兴平;吕淑君 | 申请(专利权)人: | 华中科技大学 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 华中科技大学专利中心 42201 | 代理人: | 曹葆青 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯,其特征在于,包括石墨烯和长链芳香族化合物,所述长链芳香族化合物通过非共价键相互作用修饰在石墨烯表面,包覆密度在0.7至2.5之间,所述长链芳香族化合物是末端为芳香基团的长链高分子,所述长链的相对分子质量在1166~5540,所述长链芳香族化合物的亲水亲油平衡值在0~18.4之间。
2.如权利要求1所述的改性石墨烯,其特征在于,所述长链芳香族化合物具有式(I)的结构:
其中,R1为芳香基团,R2为高分子长链基团。
3.如权利要求2所述的改性石墨烯,其特征在于,所述R1为
其中表示与咪唑环连接键。
4.如权利要求2所述的改性石墨烯,其特征在于,所述R2为长链烷基、长链卤代烷基或环氧化合物开环聚合形成的长链基团。
5.如权利要求1至4任意一项所述的改性石墨烯,其特征在于,所述非共价键相互作用是π-π共轭作用。
6.如权利要求1至5任意一项所述的改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将芳香族小分子化合物、咪唑类化合物和4-二甲氨基吡啶,加入到二氯甲烷中,使得芳香族小分子化合物与咪唑类化合物的摩尔比在1:2至2:1之间,且芳香族小分子化合物和4-二甲氨基吡啶的摩尔比在1000:1至5:1之间,混合均匀,制得混合溶液A;
(2)向混合溶液A中滴加二环己基碳二亚胺溶液中,在0-40℃及惰性气体保护下反应12-24小时,得到反应产物,分离提纯后得到化合物B;所述的二环己基碳二亚胺与混合溶液A中的芳香族小分子化合物的摩尔比为1:2~2:1;
(3)将化合物B与环氧类化合物或聚乙二醇单甲醚衍生物在40-100℃反应12-24小时,得到高分子C;化合物B与环氧类化合物的摩尔比为1:10~1:40;步骤(2)反应提纯后的物质与聚乙二醇单甲醚衍生物的摩尔比为1:1~1:3;
(4)将高分子C加入到氧化石墨的有机溶剂分散液中,在40-200℃下反应1-5天,反应产物洗涤、干燥后得到所述改性石墨烯;所述的高分子C和氧化石墨的质量比在1:2至10:1之间;所述的氧化石墨的有机溶剂分散液浓度为1mg/ml至10mg/ml之间。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的芳香族小分子化合物为9-蒽甲酸,1-芘甲酸,1-芘丁酸,4-氧代-4-芘-1-基丁酸中的一种。
8.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述咪唑类化合物为α-(2,4-二氯苯基)-1H-咪唑-1-乙醇、4-(1-咪唑基)苄醇、1-(2-羟乙基)咪唑和1-(羟甲基)咪唑中的一种。
9.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的环氧类化合物为环氧氯丙烷,1,2-环氧环戊烷,氧化苯乙烯中的一种。
10.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的聚乙二醇单甲醚衍生物由聚乙二醇单甲醚为原料,按照如下步骤制得:
A、向聚乙二醇单甲醚的二氯甲烷溶液中加入一定量的溴化试剂,在0-40℃下反应12-24小时;所述聚乙二醇单甲醚的平均相对分子质量为350,750,1000,2000,5000中的一种;所述溴化试剂为二溴海因,三溴化磷,N-溴代琥珀酰亚胺,液溴中的一种;所述的聚乙二醇单甲醚和溴化试剂的摩尔比为1:1~1:6;
B、将步骤A的反应体系中和、除水、过滤,减压回收二氯甲烷溶剂后得到聚乙二醇单甲醚衍生物。
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