[发明专利]连续制备2,6-二壬基萘磺酸的方法

权利要求书

1.连续制备2,6-二壬基萘磺酸的方法，其特征在于，通过降膜式磺化反应器实现2,6-二壬基萘磺酸的连续生产，所述的降膜式磺化反应器内部上端设有均布器，中央设有喷嘴；所述的降膜式磺化反应器外部设置上下两段冷却水夹套来控制降膜式磺化反应器内的温度；进行2,6-二壬基萘的连续磺化时，在降膜式磺化反应器内壁与中央喷嘴之间连续充入干燥空气作为保护气；同时控制上段冷却水夹套中冷却水的温度为20℃～30℃,下段冷却水夹套中冷却水的温度为25℃～35℃；进行2,6-二壬基萘磺酸的连续生产时，将2,6-二壬基萘连续从降膜式磺化反应器顶部引入降膜式磺化反应器内，并通过均布器均布分散后沿着降膜式磺化反应器内壁呈膜状流下；同时，三氧化硫气体通过干燥空气稀释后，连续引入降膜式磺化反应器内，并通过中央喷嘴喷出，在保护气的的压力作用下，三氧化硫气体沿着降膜式磺化反应器内壁向下扩散、延伸，与2,6-二壬基萘液膜接触发生磺化反应，磺化反应过程中维持降膜式磺化反应器内温度为45～55℃；磺化反应产物引出降膜式磺化反应器，经老化、沉降分离出酸渣后，混合液体通过碱调节pH至9.5～10.5后，采用醇水混合溶液萃取分离，浓缩，得到2,6-二壬基萘磺酸盐，所得2,6-二壬基萘磺酸盐经过酸化后，得到2,6-二壬基萘磺酸；其中，2,6-二壬基萘和三氧化硫通入降膜式磺化反应器内的速率维持降膜式磺化反应器内二壬基萘和三氧化硫的摩尔比为1:1～1.2。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，上段冷却水夹套中冷却水的温度为20℃～25℃,下段冷却水夹套中冷却水的温度为30℃～35℃。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，磺化反应过程中维持降膜式磺化反应器内温度为48～52℃。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的老化时间为1.5～2.5h。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2,6-二壬基萘磺酸盐采用石油醚溶解后，用酸调节pH至1以下，分离出油相，油相经水洗后，蒸发石油醚，即得2,6-二壬基萘磺酸。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的三氧化硫是将发烟硫酸加热至145～155℃，通过气提塔气提得到。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的2,6-二壬基萘为未经稀释的2,6-二壬基萘，或者是由庚烷、二氯甲烷、二氯乙烷等稀释的2,6-二壬基萘。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的三氧化硫稀释至浓度为4.5wt％～5.5wt％。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的醇水混合溶液为质量分数为40％～60％的乙醇和水的混合溶液。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，从降膜式磺化反应器出来的三氧化硫尾气回收重复使用。