[发明专利]一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法

权利要求书

1.一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，以喹啉为原料，氯酸钠为氧化剂，经氧化、碱解、酸化、提纯合成2,3-吡啶二羧酸，其特征在于:

(1)将270g水、33.8g浓硫酸和67.4无水硫酸铜加入至500mL四口烧瓶中，加热搅拌，当温度升至40-50℃时，加入34.8g喹啉，继续加热，待温度升至90℃时，分批加入氯酸钠共101.2g；

(2)投料结束后，维持反应液温度在100℃左右，回流10-24h后停止反应、冷却、真空抽滤，得到蓝色喹啉铜固体，母液作为引发剂用于下一次氧化反应。

2.根据权利要求1所述一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于碱解反应：

(1)将氧化反应得到的喹啉铜和175g质量分数为14％的氢氧化钠溶液加入到四口烧瓶中，升温至70-80℃；

(2)恒温反应1-2h，趁热抽滤，收集沉淀氧化铜并称重，滤液中加入3g活性炭，与60-70℃温度下1h，真空抽滤得到碱解反应过滤。

3.根据权利要求1所述一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于酸化反应：

(1)将碱解反应滤液倒入四口瓶中，用冰水冷却；

(2)待温度降至10℃以下，搅拌下逐滴加入浓盐酸直到溶液PH小于1，继续搅拌0.5h，抽滤，得到2,3-吡啶二羧酸粗品，酸化反应滤液用于进一步回收2,3-吡啶二羧酸。

4.根据权利要求1所述一种2,3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于粗品的精制：

(1)将2,3-吡啶二羧酸粗品溶于氨水溶液中，常温下搅拌2h，真空抽滤；在滤液中加入浓盐酸；

(2)当体系pH小于1时，再抽滤得到白色细小颗粒状的2,3-吡啶二羧酸精品，用高效液相色谱技术分析产品纯度。