[发明专利]一种富铝Beta沸石合成方法有效
申请号: | 201410591294.X | 申请日: | 2014-10-30 |
公开(公告)号: | CN105621438B | 公开(公告)日: | 2017-08-11 |
发明(设计)人: | 范峰;凌凤香;王少军;张会成;陈晓刚;杨春雁 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 beta 合成 方法 | ||
1.一种富铝Beta沸石的合成方法,包括如下步骤:
(1)将硝酸铝在450~700℃下焙烧1~5h,得到氧化铝;
(2)将无机碱、硅源、铝源、水和模板剂按照摩尔比1~8Na2O:30~70SiO2: A12O3:500~1500H2O:15~40模板剂的比例混合,搅拌后得到硅铝凝胶,然后在0~15℃条件下老化1~2d;
(3)将步骤(1)得到的氧化铝与步骤(2)得到的硅铝凝胶混合,然后加入Beta沸石晶种,在80~180℃下干燥,直至水分完全蒸发;
(4)将步骤(3)得到的干胶装入反应器,再加入水,在100~170℃温度下,晶化20~120h,然后经分离、洗涤和干燥得到富铝Beta沸石。
2.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(1)中所述的焙烧温度为500~600℃;焙烧时间为1.5~4h。
3.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(2)中所述的无机碱是NaOH、KOH、LiOH中的一种或多种;铝源是铝酸钠、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝中的一种或多种;硅源是白碳黑、硅胶、硅溶胶或水玻璃中的一种或多种;模板剂为四乙基氢氧化铵和/或四乙基溴化铵。
4.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化铝与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为1~15SiO2:A12O3。
5.按照权利要求1或4所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的氧化铝与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为优选2~10SiO2:A12O3。
6.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述Beta沸石晶种的加入量与步骤(2)所述加入硅源以SiO2计的质量比为0.005~0.07。
7.按照权利要求1或6所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述Beta沸石晶种的加入量与步骤(2)所述加入硅源以SiO2计的质量比为0.01~0.05。
8.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(3)中所述的干燥温度为100~140℃。
9.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述的水与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为0.5~5H2O:SiO2。
10.按照权利要求9所述的合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述的水与步骤(2)中所述硅源的摩尔比为1~3H2O:SiO2。
11.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述的晶化为110~150℃温度下,晶化20~72h。
12.按照权利要求1所述的合成方法,其特征在于:步骤(4)中所述干燥是在100~140℃条件下干燥5~15h。
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