[发明专利]一种用于紫外光固化的有机硅烷丙烯酸聚氨酯的制备方法有效
申请号: | 201410592494.7 | 申请日: | 2014-10-28 |
公开(公告)号: | CN104371086B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 刘士荣;倪忠斌;毛明富;陈明清 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08G18/67 | 分类号: | C08G18/67;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C09D175/16 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司11403 | 代理人: | 王安娜,李翔 |
地址: | 214122 江苏省无锡市蠡*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 紫外 光固化 有机 硅烷 丙烯酸 聚氨酯 制备 方法 | ||
1.一种用于紫外光固化的有机硅烷丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)按照二异氰酸酯和聚醚二元醇的摩尔比1∶1.03,以二月桂酸二丁基锡为催化剂,于40℃~45℃、搅拌下,在聚醚二元醇中缓慢滴加二异氰酸酯,滴加完毕以后,继续搅拌反应,取样用二正丁胺-甲苯溶液滴定至体系NCO值质量百分含量达到10.5%~11.5%时结束反应;
(2)按照二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯的摩尔比1∶1.02,于70℃~75℃、搅拌下,在步骤(1)的反应液中,滴加含有适量阻聚剂的丙烯酸羟基酯,滴加完毕以后,继续搅拌反应,取样用二正丁胺-甲苯溶液滴定至体系NCO值质量百分含量达到2.5%~3.7%时结束反应;
(3)按照二异氰酸酯和硅烷偶联剂的摩尔比1∶1.01,于70℃~75℃、搅拌下,在步骤(2)的反应液中,滴加硅烷偶联剂,滴加完毕以后,继续搅拌反应,取样用二正丁胺-甲苯溶液滴定至体系NCO值质量百分含量几乎为0时结束反应;
(4)在步骤(3)反应液中,添加适量的丙烯酸羟基酯,搅拌下冷却出料,得到有机硅烷丙烯酸聚氨酯,并作为紫外光固化的基体树脂;
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯(HEA)或甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。
2.根据权利要求1所述的一种用于紫外光固化的有机硅烷丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、或甲苯二异氰酸酯(TDI)。
3.根据权利要求1所述的一种用于紫外光固化的有机硅烷丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的聚醚二元醇为分子量400~1000的丙二醇聚醚(PPG)中的一种或两种混合物;所述的硅烷偶联剂为含氨基的硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的一种用于紫外光固化的有机硅烷丙烯酸聚氨酯的制备方法,其特征在于,所述的催化剂用量是二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯总质量的0.01%~0.03%;
所述的阻聚剂用量是二异氰酸酯和丙烯酸羟基酯总质量的0.03%~0.06%。
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