[发明专利]一种制备多孔BiVO4/AgCl杂化微球的方法

说明书

技术领域

本发明属于BiVO₄/AgCl杂化结构制备技术领域，特别是涉及一种采用固相双离子交换反应的化学合成途径制备多孔BiVO₄/AgCl杂化微球的方法，以及AgCl组分含量可控制备的多孔BiVO₄/AgCl杂化微球的化学制备方法。

背景技术

钒酸铋(BiVO₄)作为一种重要的半导体材料，因其着色力、遮盖力强，对人体和环境没有危害，成为目前最好的黄色无机颜料。BiVO₄在接触太阳和荧光灯的光的时候能够促进化学反应，它能够杀灭多种菌类及病毒等。除此之外，BiVO₄也被应用到办公或家居环境中，分解空气中有机化合物及有毒物质，起到净化空气的作用。BiVO₄在加速化学反应过程中，并没有造成资源浪费与附加污染形成，这是符合低碳经济的发展需求的，因此BiVO₄在颜料和光催化降解等领域有着广泛的应用。目前，文献报道制备BiVO₄纳米材料的方法有：化学沉积法、金属有机分解法和高温固相反应等多种方法。在美国化学学会的《物理化学杂志B》(2006年，110卷2668页)以及《无机化学》杂志(2009年，48卷4685页)中有记载水热法合成BiVO₄纳米片的报道。专利CN201310177740.8公开了微波法合成单斜晶系橄榄形BiVO₄的方法。但由于单一组分材料在物理化学性质上存在或多或少的缺陷，随着纳米结构材料在光电化学应用方面的不断深入研究，单一组分功能纳米材料已远远不能满足实际应用的需求，如何在增强性能的同时趋利避害地裁剪整合就为现今功能纳米复合结构光电材料的设计提出了更高的要求。因此合成杂化结构的纳米材料已经称为科学家们研究的焦点。

杂化纳米结构是指两种或两种以上不同的半导体相互接触形成的界面区域，是一种具有良好化学功能的特殊功能材料，通常具有两种半导体共有的性能。杂化纳米结构材料的应用及其广泛，如催化剂、环境治理、能源储备和电子和光电子器件等方面。如美国化学学会的《物理化学杂志C》(2014年，118卷389页)报道了水热法合成BiOCl/BiVO₄半导体杂化纳米结构的方法。同时，专利CN201310150520.6也报道了水热法制备BiVO₄/Bi₂WO₆半导体杂化纳米结构的方法。但是很多方法涉及高温、低压等操作，不仅耗能而且耗时。目前合成BiVO₄/AgCl多孔杂化微球同时实现低成本、易控制、重复性好的方法还没有报道。本专利介绍的方法不仅能简便的控制多孔BiVO₄/AgCl微球的生长，而且能有效降低材料的生产成本，合成过程简单、易控制，产品均匀性高、产量大、重复性好，并且具有优异的可见光光催化降解活性。

发明内容

本发明针对多孔BiVO₄/AgCl杂化微球结构难以控制合成的问题，提供了一种低成本、易控制、重复性好的、AgCl含量可控的制备多孔BiVO₄/AgCl杂化微球的方法。

本发明的技术方案是通过如下方式实现的：一种制备多孔BiVO₄/AgCl杂化微球的方法，以花状氯氧铋(BiOCl)微球为模板，采用水为溶剂，加入偏钒酸钠(NaVO₃)和硝酸银(AgNO₃)，在煅烧过程中通过双离子交换反应成功制备出多孔BiVO₄/AgCl杂化微球。

在所述的一种制备多孔BiVO₄/AgCl杂化微球的方法中，制备多孔BiVO₄/AgCl杂化微球的方法包括以下步骤：

⑴花状BiOCl微球模板的制备

取原料无机盐硝酸铋(Bi(NO₃)₃·5H₂O)和乙二醇(EG)配成Bi³⁺离子摩尔浓度为0.002～0.02M的无色透明溶液；称取一定量的氯化钠(NaCl)加入上述溶液中，经超声分散形成均质溶液，其中Na⁺离子摩尔浓度为0.004～0.04M，将得到的均质溶液转移到反应釜中，在140℃～160℃温度下反应8～10小时获得花状BiOCl微球模板，用蒸馏水和无水乙醇分别洗涤3次，60℃～90℃真空烘箱烘干；