[发明专利]一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法有效

申请号：	201410594328.0	申请日：	2014-10-29
公开（公告）号：	CN104387386A	公开（公告）日：	2015-03-04
发明（设计）人：	何永刚;邹凯;熊鲲;施苏萍;闻立新;郭军;关士友;李建中	申请（专利权）人：	江苏国泰超威新材料有限公司
主分类号：	C07D471/10	分类号：	C07D471/10;C07D487/10;H01G11/62
代理公司：	苏州创元专利商标事务所有限公司 32103	代理人：	孙仿卫;汪青
地址：	215634 江苏省苏州市***	国省代码：	江苏;32
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摘要：
搜索关键词：	一种对称螺环季铵盐电解质制备方法
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【权利要求书】：

1. 一种对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：以水作为反应介质，将铵盐和二卤代烷在缚酸剂的作用下进行常压回流反应10~20h，生成对称螺环季铵盐反应液，将所述的对称螺环季铵盐反应液浓缩至对称螺环季铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐反应液质量的15%~25%，然后过滤得到对称螺环季铵盐水溶液，将所述的对称螺环季铵盐水溶液进行提纯得到所述的对称螺环季铵盐电解质；

其中，所述的铵盐为四氟硼酸铵、三氟甲磺酸铵、二氟草酸硼酸铵中的任一种；

所述的二卤代烷为1，4-二氯丁烷、1，5-二氯戊烷、1，4-二溴丁烷、1，5-二溴戊烷中任一种；

所述的铵盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2~2.2:2~2.3；

在反应起始时，所述的铵盐的浓度小于等于0.5mol/l。

2. 根据权利要求1所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的缚酸剂为碳酸钾或碳酸钠。

3. 根据权利要求1所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的铵盐、所述的二卤代烷、所述的缚酸剂的投料摩尔比为1:2~2.06:2.05~2.15。

4. 根据权利要求1所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：在反应起始时，所述的铵盐的浓度为0.4~0.5mol/l。

5. 根据权利要求1至4中任一项所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的提纯的具体步骤为：将所述的对称螺环季铵盐水溶液浓缩至所述的对称螺环季铵盐的质量为所述的对称螺环季铵盐水溶液质量的70%~80%，然后加入有机溶剂进行结晶，过滤、真空干燥得到所述的对称螺环季铵盐电解质。

6. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇中的任一种。

7. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：所述的结晶在-15℃~0℃下进行。

8. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：进行所述的结晶的时间为8~12h。

9. 根据权利要求5所述的对称螺环季铵盐电解质的制备方法，其特征在于：进行所述的真空干燥的时间为20~30h。