[发明专利]一种玉米叶综纤维素衍生物共混凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种玉米叶综纤维素衍生物共混凝胶的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

①玉米叶风干干燥后进行研磨和筛分处理，合格原料采用苯-醇混合液进行脱脂抽提处理，抽提后的风干原料采用酸性亚氯酸钠继续进行脱木素处理，脱木素后的浆料用去离子水反复浸泡洗涤至中性，过滤，滤渣经冷冻干燥，制得玉米叶综纤维素；

②采用哌啶氮氧化物自由基／共氧化体系对综纤维素进行氧化反应，氧化产物通过去离子水浸泡、离心分离和洗涤，至洗涤水呈中性，冷冻干燥，得氧化综纤维素；同时，在碱性条件下利用阳离子醚化剂与综纤维素进行醚化反应，醚化产物通过去离子水浸泡、离心分离和洗涤，至洗涤水呈中性，冷冻干燥，得阳离子综纤维素醚； 

③采用氢氧化钠／尿素低温溶解碳水化合物的技术，在机械搅拌下将干燥的氧化综纤维素和阳离子综纤维素醚混合于低温氢氧化钠／尿素溶液中，进行溶解，溶解液通过离心去除液体中的气泡，将除气泡后的溶解液滴加到无水甲醇中形成凝固态的凝胶，样品用去离子水进行反复洗涤至中性，冷冻干燥，得到圆片状玉米叶综纤维素衍生物共混凝胶。

2.根据权利要求1所述的玉米叶综纤维素衍生物共混凝胶的制备方法，其特征在于具体操作如下：

①将风干处理后的玉米叶进行研磨，并经过60～400目的筛网筛分，得合格原料；

②按5～20g筛分后原料添加250～1000ml苯-醇混合液的比例，称取原料并用定性滤纸包裹好，放入索式抽提器中，加入苯-醇混合液，进行抽提处理，调节温度使苯-醇混合液沸腾速率为每小时在索式抽提器中的循环不少于3～5次，反复抽提24～72h后取出颗粒原料，自然风干，备用；

③将2～20g抽提后的风干原料放入密封袋中，并同时加入的60～650ml的去离子水、1.5～25ml的冰醋酸和1.8～30g的亚氯酸钠，混匀后置入55～80℃的恒温水浴中处理至原料呈白色，处理完毕将密封袋取出室温冷却，转移至200～1000目网袋中用去离子水反复浸泡洗涤，直至物料为中性，过滤冷冻干燥得到玉米叶综纤维素，备用；

④在干燥的综纤维素中加入含有4-羧基-2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧自由基和亚氯酸钠的去离子水，两种药品用量与绝干综纤维素之比分别为0.05mmol︰1g～1.00mmol︰1g、2.0mmol︰1g～30.0mmol︰1g，去离子用量与绝干综纤维素之比为50ml︰1g～200ml︰1g，然后在25～75℃下添加质量百分比浓度为8％～12％的次氯酸钠溶液，其用量与绝干综纤维素之比为0.1mmol︰1g～6.0mmol︰1g，进行氧化反应12～240h；氧化反应后，样品用过量去离子水浸泡洗涤，通过7000～15000rpm离心10～30min，反复加入去离子水洗涤和离心分离，至洗涤水呈中性，冷冻干燥至物料完全干燥，得氧化综纤维素；

⑤在干燥的玉米叶综纤维素中加入氢氧化钠固体，两者分散均匀后，继续加入含有2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵的去离子水，再次分散均匀，然后放置于恒温水浴锅中在30～90℃下反应1～12h，其中，醚化剂与绝干综纤维素质量比为0.10～1.00％，NaOH与醚化剂质量比为1︰1～10︰1，反应体系中总含水量与反应物总质量比为15～60％；反应结束后，样品用过量去离子水浸泡，然后在7000～15000rpm下离心10～20min脱去洗涤水，反复加入去离子水洗涤和离心分离，直至物料洗涤水呈中性，冷冻干燥处理直至物料完全干燥，得阳离子综纤维素醚；

⑥先将氢氧化钠和尿素溶解于水中，使水溶液中氢氧化钠质量百分比浓度为2.5～6.0％，尿素质量百分比浓度为8～25％，水溶液冷却至-25～-10℃后，加入步骤④的氧化综纤维素和步骤⑤的阳离子综纤维素醚并激烈搅拌至完全溶解，其中，阳离子综纤维素醚和氧化综纤维素的绝干质量比1︰1～1︰10，两种综纤维素衍生物绝干总质量与氢氧化钠／尿素溶液的体积比为1g︰10ml～500ml，溶解液在7000～15000rpm下离心10～30min，去除气泡，收集溶解清液；吸取溶解清液滴加到过量的无水甲醇中，并浸没1～60min，倒出甲醇，样品用去离子水进行反复浸泡洗涤至中性，冷冻干燥，得到圆片状玉米叶综纤维素衍生物共混凝胶。