[发明专利]一种衣康酸二正辛酯磺酸钠盐及其制备方法无效
申请号: | 201410595804.0 | 申请日: | 2014-10-30 |
公开(公告)号: | CN104356031A | 公开(公告)日: | 2015-02-18 |
发明(设计)人: | 许军;曹凤芝;李彤;赵文鹏;高传慧;武玉民 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
主分类号: | C07C309/17 | 分类号: | C07C309/17;C07C303/20 |
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地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 衣康酸二正辛酯磺酸 钠盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种衣康酸二正辛酯磺酸钠盐,其特征在于它是一种以衣康酸、亚硫酸氢钠和正辛醇为原料,分别在阻聚剂和酸性催化剂的作用下,经磺化反应和酯化反应制备而成,具有以下分子结构:
。
2. 按照权利要求1所述的衣康酸二正辛酯磺酸钠盐的制备方法,其特征在于它以水为溶剂,以对苯二酚为阻聚剂,以亚硫酸氢钠为磺化剂对衣康酸进行磺化,得到磺化产物衣康酸磺酸钠溶液,经分离、提纯后得到衣康酸磺酸钠白色粉末;再在酸性催化剂的作用下,采用正辛醇与衣康酸磺酸钠进行酯化反应,降温后,经乙醇洗涤得到衣康酸二正辛酯磺酸钠盐。
3. 按照权利要求2所述的衣康酸二正辛酯磺酸钠盐的制备方法,其特征在于反应的物料配比为:
1)亚硫酸氢钠和衣康酸的质量比为0.8/1 ~ 1.0/1;
2)阻聚剂对苯二酚与衣康酸的质量比为0.01% ~ 0.1%;
3)酸性催化剂与衣康酸的质量比为1.0%~ 5.0%;
4)正辛醇与衣康酸磺酸钠的质量比为1.1/1 ~ 2.5/1。
4. 按照权利要求2所述的衣康酸二正辛酯磺酸钠盐的制备方法,其特征在于其制备工艺采用间歇反应方式,以水为溶剂,在阻聚剂的作用下,使衣康酸与亚硫酸氢钠进行磺化反应,磺化反应温度控制在80~120℃之间,磺化反应时间为3.0 ~ 6.0h,得到磺化产物衣康酸磺酸钠溶液;降温,向上述溶液中加入乙醇,然后对溶液进行冷冻处理,得到白色沉淀,过滤、干燥后备用;再在酸性催化剂的作用下,使衣康酸磺化产物与正辛醇进行酯化反应,酯化反应温度110~180℃,酯化反应时间为2.0 ~ 6.0h,酯化反应完成后降温,经乙醇洗涤得到衣康酸二正辛酯磺酸钠盐,产品的最终收率为90.0% ~ 98.5%。
5.按照权利要求2所述的衣康酸二正辛酯磺酸钠盐的制备方法,其特征在于所述的酸性催化剂为浓硫酸、盐酸、磷酸、对甲苯磺酸。
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