[发明专利]N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法有效
申请号: | 201410596413.0 | 申请日: | 2014-10-29 |
公开(公告)号: | CN104345113A | 公开(公告)日: | 2015-02-11 |
发明(设计)人: | 李支薇;王华;冯桂冰;王海鸣;任祥祥 | 申请(专利权)人: | 广电计量检测(湖南)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/02 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 郑彤;万志香 |
地址: | 410013 湖南省长沙市高新*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烯基 吡咯烷酮 检测 方法 | ||
1.一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于,采用气相色谱-质谱联用进行检测,包含以下步骤:
(1)样品前处理:
准确称取待测样品0.5-1.0g,置于样品瓶中,加入四氢呋喃5-10mL,超声提取25-35min,得提取液为待测样品;
(2)对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测
气相色谱条件为:色谱柱:DB-624毛细管色谱柱;柱温条件:初温50-80℃,保持1-3min,然后以25-35℃/min的速率升至210-230℃,保持1-2min,再以35-45℃/min的速率升至240-260℃,保持0.5-2min;进样口温度:230-250℃;进样方式:分流比为3.0-5.0;进样量:1μL;载气:高纯氦,纯度>99.999%,流量:1-2mL/min;
质谱条件如下:电离方式:电子轰击电离,电子能量70eV;离子源温度:230℃;色谱-质谱接口温度:240℃;溶剂延迟:2-5min;采集模式:全离子扫描定性,选择离子扫描定量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:色谱柱:DB-624毛细管色谱柱;柱温条件:初温80℃,保持1min,然后以30℃/min的速率升至220℃,保持1.5min,再以40℃/min的速率升至250℃,保持0.5min;进样口温度:240℃;进样方式:分流比为5.0;进样量:1μL;载气:高纯氦,纯度>99.999%,流量:1-2mL/min。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述提取液用0.20μm或0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤,取滤液为待测样品。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述超声提取的时间为30min。
5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×1.40μm。
6.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,所述待测样品为塑料或电子电气产品。
7.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,该检测方法的检出限为0.05mg/L。
8.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,该检测方法的相对标准偏差<1.6%。
9.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,该检测方法的加标回收率为94.9%-113.9%。
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