[发明专利]N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法有效

专利信息
申请号: 201410596413.0 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN104345113A 公开(公告)日: 2015-02-11
发明(设计)人: 李支薇;王华;冯桂冰;王海鸣;任祥祥 申请(专利权)人: 广电计量检测(湖南)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/02
代理公司: 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 代理人: 郑彤;万志香
地址: 410013 湖南省长沙市高新*** 国省代码: 湖南;43
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要:
搜索关键词: 乙烯基 吡咯烷酮 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法,其特征在于,采用气相色谱-质谱联用进行检测,包含以下步骤:

(1)样品前处理:

准确称取待测样品0.5-1.0g,置于样品瓶中,加入四氢呋喃5-10mL,超声提取25-35min,得提取液为待测样品;

(2)对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测

气相色谱条件为:色谱柱:DB-624毛细管色谱柱;柱温条件:初温50-80℃,保持1-3min,然后以25-35℃/min的速率升至210-230℃,保持1-2min,再以35-45℃/min的速率升至240-260℃,保持0.5-2min;进样口温度:230-250℃;进样方式:分流比为3.0-5.0;进样量:1μL;载气:高纯氦,纯度>99.999%,流量:1-2mL/min;

质谱条件如下:电离方式:电子轰击电离,电子能量70eV;离子源温度:230℃;色谱-质谱接口温度:240℃;溶剂延迟:2-5min;采集模式:全离子扫描定性,选择离子扫描定量。

2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱条件为:色谱柱:DB-624毛细管色谱柱;柱温条件:初温80℃,保持1min,然后以30℃/min的速率升至220℃,保持1.5min,再以40℃/min的速率升至250℃,保持0.5min;进样口温度:240℃;进样方式:分流比为5.0;进样量:1μL;载气:高纯氦,纯度>99.999%,流量:1-2mL/min。

3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述提取液用0.20μm或0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤,取滤液为待测样品。

4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述超声提取的时间为30min。

5.根据权利要求4所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱的规格为30m×0.25mm×1.40μm。

6.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,所述待测样品为塑料或电子电气产品。

7.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,该检测方法的检出限为0.05mg/L。

8.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,该检测方法的相对标准偏差<1.6%。

9.根据权利要求1-5所述的检测方法,其特征在于,该检测方法的加标回收率为94.9%-113.9%。

下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于广电计量检测(湖南)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司,未经广电计量检测(湖南)有限公司;广州广电计量检测股份有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201410596413.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。

×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top