[发明专利]一种铁族碳化物纳米晶体-石墨烯纳米带复合材料、制备及其应用有效

专利信息
申请号: 201410596671.9 申请日: 2014-10-29
公开(公告)号: CN104357841A 公开(公告)日: 2015-02-18
发明(设计)人: 郭霞;范修军;李冲;刘巧莉;董建;刘白 申请(专利权)人: 北京工业大学
主分类号: C23C28/00 分类号: C23C28/00;C30B25/00;C30B29/36;B01J27/22;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 张慧
地址: 100124 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳化物 纳米 晶体 石墨 复合材料 制备 及其 应用
【说明书】:

技术领域

发明属于碳纳米材料技术领域,具体涉及一种基于铁族碳化物纳米晶体-石墨烯纳米带复合材料的制备方法及其在析氢催化和氧还原催化中的应用。

背景技术

氢能燃烧值高,清洁无污染、资源丰富、使用范围广,开发氢能对于缓解当今社会的能源和环境问题具有重大意义。分解水制氢是大规模获取氢能源的最主要的途径。对于析氢反应,贵金属元素(Pt)具有优异的电催化分解水析氢活性,其析氢起始电位低,但其价格昂贵,难以大规模应用,为此寻找一种非贵金属催化剂来替代Pt是研究的热点。

铁族碳化物属于金属间填充化合物,由碳原子填入单质铁晶格间隙中形成,倾向于形成可在一定范围内变动组成的非计量间隙化合物。近年来,由于独特的物理、化学及结构性能,铁族碳化物材料已经广泛应用与光学、电子学及磁学及生物医学等领域,而铁族碳化物材料在很多有机合成技术中作为催化剂所表现出的催化活性和选择性,尤为引人关注。

Zhenhai Wen等人报道了通过将NH2CN和FeCl3在750℃还原得到N掺杂的Fe/Fe3C核壳结构,但Fe3C纳米晶尺寸较大,Fe3C结晶质量有待提高,除Fe3C外还含有Fe(Wen,Z.et al.Adv.Mater.24,1399-1404(2012).);Angew.Chem.Int.Ed报道了Yang Hu等人通过高压分解制备了中空的球状Fe3C,所得Fe3C/C中空球尺寸较大,结晶质量不高(Hu,Y.et al.Angew.Chem.Int.Ed.53,3675-3679,doi:10.1002/anie.201400358(2014).);Yang Hou等人以石墨烯氧化物(GO)和普鲁士蓝(PB)纳米立方体为前驱体通过高温分解制备了氮掺杂的Fe/Fe3C纳米箱(N-doped Fe/Fe3CC/RGO nanobox)。同样的,F3C尺寸较大,为300-500nm(Hou,Y.et al.Advanced Energy Materials 4,n/a-n/a,doi:10.1002/aenm.201400337(2014).)。目前尚未发现制备Co3C纳米颗粒作为析氢催化剂和氧还原催化剂的报道。而关于Ni3C纳米颗粒作为氧还原催化剂的报道很少,仅Chem.Commun报道Nor A.Fadil等人通过在THF中还原NiP2和聚四氟乙烯(sodium naphthalide)得到Ni-Cp的团聚,然后将Ni-Cp的团聚在真空下加热得到Ni3C的纳米颗粒,具体氧还原催化性能不详,仅知onset potential为-0.3V vs.Ag/AgCl.(Fadil,N.A.et al.Chem.Commun.50,6451-6453(2014).)

碳纳米管垂直阵列具有高比表面积、良好的导电性、物理、化学稳定性,而在析氢催化剂和氧还原催化剂中广泛使用。垂直石墨烯纳米带阵列是将单根碳纳米管展开,其依然保持碳纳米管垂直阵列的取向性,形成特有的“teepee structure”。这种结构既能支撑铁族碳化物生长,同时具有良好的导电性,物理和化学稳定性。目前,尚无在石墨烯垂直纳米带上通过热丝-CVD(hot filament-CVD)直接由铁族元素单质生长铁族碳化纳米晶体的报道,更无铁族碳化物纳米晶体-石墨烯纳米带作为析氢催化剂和氧还原催化剂的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用热丝CVD的、操作简单、制备周期短、碳化物纳米晶体颗粒均匀、高质量、可重复操作的铁族碳化物纳米晶体-石墨烯纳米带制备工艺方法。

其中铁族碳化物纳米晶体-石墨烯纳米带复合材料:底层为硅片,硅片上垂直生长石墨烯纳米带阵列,石墨烯纳米带阵列的顶端为铁族碳化物纳米晶体。铁族碳化物纳米晶体为Fe3C、Co3C、Ni3C中的一种。

铁族碳化物纳米晶体的外面还包裹数层碳层

本发明是通过以下方案实现的,包括以下步骤:

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