[发明专利]聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于水处理技术领域，涉及一种聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂的制备方法，利用聚合硅酸铁锌和壳聚糖这种环境友好型天然高分子材料，经过工艺控制，研究了聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂的最佳制备方法。

背景技术

絮凝沉淀法因其经济高效、工艺简单和操作方便，广泛应用于水处理工艺中。絮凝沉淀法的技术核心是絮凝剂的应用，絮凝剂性能的好坏关键性地决定了水处理效果的优劣和絮凝工艺运行费用的高低，因此，研制和开发经济、高效、安全的水处理絮凝剂一直是国内外研究热点和重点。

絮凝剂是指在水处理中能和水溶液中的溶质、胶体或者悬浮物颗粒产生絮状物沉淀的水处理剂。复合型絮凝剂是指两种或两种以上成分组成的具有絮凝作用的物质经过化学聚合生成一种新的絮凝剂。无机高分子复合絮凝剂价格便宜，电中和能力强，但生成絮体小，且投药量大，生成污泥量大；而有机高分子絮凝剂的吸附架桥能力强，药剂用量少，生成污泥量少；通过复合或改性制得的无机–有机复合絮凝剂，综合了两者的优势，絮凝效果大大提升，且扩大了其使用范围。聚合硅酸铁锌稳定性良好，絮体大而密实，沉降快，易于分离，复合材料来源广无毒，电中和能力及粘结架桥效能优良，是一种潜力较大的环保产品；壳聚糖是资源十分丰富的天然高分子，具有投加量少、去除率高、污泥易处理、无二次污染和对环境友好等特点。将两者复合不仅综合了两者的优势，还克服了各自的缺点，比如铁盐色度高、设备管道腐蚀，壳聚糖成本较高难以推广，提升絮凝效果且对环境不会造成二次污染，可以说聚合硅酸铁锌-壳聚糖是一种高效、环保、价廉的新型絮凝剂。

目前，国内外对无机-天然有机絮凝剂的已经做了大量研究，研究者们也制备了很多适用于处理不同水质的新型絮凝剂，国内对聚硅酸铝铁盐+壳聚糖复合絮凝剂的研究较多，但是聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂并未见有报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有混凝剂技术的不足，提供一种复合絮凝剂（聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂）的制备方法，该絮凝剂是一种高效、环保、价廉的新型絮凝剂，具有良好的储存稳定性和混凝效果。

本发明涉及的聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂，以硫酸锌、硫酸铁、硅酸钠、壳聚糖为原料制得，其中聚合硅酸铁锌与壳聚糖的质量比为10:1-5:1；所述的聚合硅酸铁锌中：Zn/Fe摩尔比=2:3-1:1，（Zn+Fe）/SiO₂摩尔比=3:2-1:1。

具体步骤为：

（1）室温下称取7.10-11.84g Na₂SiO₃·9H₂O于烧杯中，加入100mL去离子水于磁力搅拌机上搅拌均匀，制得以 SiO₂计质量分数为1.5-2.5%的硅酸钠溶液，用体积百分比浓度为20%的硫酸调节pH=5.5，搅拌聚合，静置2小时，即得聚硅酸溶液；

（2）称取2.50-6.00 g ZnSO₂.7H₂O和2.50-6.00 g的Fe₂(SO₄)₃于烧杯中用蒸馏水溶解，缓慢加入到步骤（1）所得的聚硅酸溶液中，在磁力搅拌机上搅拌1小时使其充分混匀，控制磁力搅拌机的温度为50-60℃，速度为100-150r·min^-1；

（3）将步骤（2）所得溶液静置24小时熟化后得聚合硅酸铁锌絮凝剂；

（4）称取1-2g壳聚糖，加入1L体积分数为1-1.5%的冰乙酸，用磁力搅拌器搅拌2小时，然后移入1L的容量瓶中并定容，制成浓度为1-2g/L的壳聚糖溶液；

（5）量取50.00-100.00mL步骤（4）所得的壳聚糖溶液于锥形瓶中，在磁力搅拌器搅拌下加入15.00-35.00mL步骤（3）所得的聚合硅酸铁锌絮凝剂，滴加体积百分比浓度为20%的硫酸调节 pH≤2，防止沉淀，剧烈搅拌使之混合均匀，静置反应 2小时后，缓慢加热到 60-70℃ 后反应 1小时，将该体系在室温下静置熟化24小时，则生成稳定均一的复合共聚胶体；

（6）将步骤（5）所得复合共聚胶体放到60℃的电热鼓风干燥箱中烘24小时至恒重，再放到干燥器中冷却，冷却后粉碎过100目筛，得聚合硅酸铁锌-壳聚糖复合絮凝剂。

本发明制备工艺简单易行，成本低廉，所需的合成材料来源广、价格低廉、无毒性，经过工艺控制，大大提高了絮凝性能，所得的产品可广泛应用于饮用水处理中。

附图说明