[发明专利]气相色谱多通道进样系统及其实现的大气检测方法在审
申请号: | 201410598679.9 | 申请日: | 2014-10-29 |
公开(公告)号: | CN104458986A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王新明;张艳利;吕素君;李正悦;文晟 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州地球化学研究所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/62 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 付茵茵 |
地址: | 510640 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 色谱 通道 系统 及其 实现 大气 检测 方法 | ||
技术领域
本发明涉及气体检测技术,具体的说,涉及气相色谱多通道进样系统及其实现的大气检测方法。
背景技术
挥发性有机物在大气中含量虽微(一般为part per billion和part per trillion级或更低),但却在大气化学过程中扮演了极其重要的角色,对一些区域或全球性气候环境问题有重要影响,而且大气中挥发性有机物的种类繁多,有非甲烷烃类、卤代烃、含硫化合物、含氧、含氮和含硅等的挥发性有机物。
现有技术中,对大部分的大气中挥发性有机物的研究基本是在野外采样,送回实验室进行分析,所以现场采集的样品量有限。而当前的分析方法是进一次样分析的化合物种类少,因此需要一种一次进样可以分析多种组分的气体检测技术。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题,本发明的目的是:提供一种一次进样即可将进样分流到至少两个气相检测器进行组分分析的气相色谱多通道进样系统及其实现的大气检测方法。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
气相色谱多通道进样系统,包括:色谱柱A、分流器、电子压力控制器和至少两个气相检测器;色谱柱A与分流器相接,各气相检测器相互并联接入分流器,电子压力控制器与分流器相接;进样输送至色谱柱A进行分离后,再输送至分流器,分流器在电子压力控制器的作用下将分离后的进样分成至少两路输送至各路对应的气相检测器进行检测。
气相色谱多通道进样系统,还包括色谱柱B、预柱A、预柱B;气相检测器的数量是三个,分别是电子捕获检测器、氢火焰离子检测器和质谱检测器;分离后的进样分成三路,一路经过预柱A进入电子捕获检测器,一路经过色谱柱B进入氢火焰离子检测器,一路经过预柱B进入质谱检测器。
进样为环境样品或源样品,色谱柱A使进样样品中的C2-C10的非甲烷碳氢、卤代烃、含硫化合物、氧化合物等多种组分分离,色谱柱B使进样样品中的C2-C3的非甲烷碳氢分离。
色谱柱B分离乙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙烷。
色谱柱A的型号为DB-1,色谱柱B的型号为HP-PLOT/Q。
气相色谱多通道进样系统,还包括色谱的柱温箱;色谱柱A、分流器、色谱柱B、预柱A、预柱B均位于色谱的柱温箱中。
气相色谱多通道进样系统实现的大气检测方法,包括如下步骤:进样随着载气以恒流流速通过色谱柱A,然后在分流器上进行分流,在电子压力控制器的作用下分成三路,后为恒压模式分别进入电子捕获检测器、氢火焰离子检测器和质谱检测器进行检测。
载气为氦气,进入色谱柱A的进样连同载气的流速为4ml/min;电子压力控制器提供的动力为12pai,分成三路后,三路流速不能确定,因为之后保持的是恒压模式,流速是随着柱温箱的温度变化而不同。
色谱的柱温箱通过程序升温,起始温度10℃,保留3分钟,以5℃/min升到120℃,再以10℃/min升到250度保持7分钟,总时间为45分钟,在这45分钟期间,样品已完全通过了色谱柱A和B,并完成了在三个检测器上的分析。这种程序升温的条件是色谱柱A和B都同时所经历的。本发明的工作原理为:样品通过载气在色谱柱A中进行初次分离,通过分流器在电子压力控制器的作用下重新分为多路,各路均接有气相检测器进行检测。进行大气分析时,通过分流器分为三路,一路经过预柱A进入电子捕获检测器进行分析,一路经过色谱柱B进入氢火焰离子检测器进行分析,一路经过预柱B进入质谱检测器进行分析。本发明能够达到一次进样可以分析多种组分,经试用效果良好,完全达到了设计要求。
总的说来,本发明具有如下优点:
1.本系统能满足单次进样可以分析多种组分,如ECD主要承担分析卤代烃,FID承担分析C2和C3的碳氢化合物,MSD分析C3以上的碳氢化合物。
2.分析速度快。
3.根据目标化合物的不同改变气相检测器,灵活设置,实现多种物质的分析检测。
4.结构简单,选取现有的设备即可搭建本系统。
附图说明
图1是本发明的原理图。
图2是MSD检测器上非甲烷碳氢的出峰谱图。
图3是FID检测器上的出峰谱图。
图4是ECD检测器上的出峰谱图。
其中,1为进样,2为色谱柱A,3为分流器,4为电子压力控制器,5为电子捕获检测器,6为氢火焰离子检测器,7为质谱检测器,8为预柱A,9为色谱柱B,10为预柱B,11为色谱的柱温箱。
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