[发明专利]一种五氧化二锑复合干粉的制备方法

权利要求书

1.一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

（1）、取三氧化二锑加入到水中，充分溶解，然后再加入三氧化二锑重量30%的磷酸肌肉醇，在90～100℃温度下，以250r/min～350r/min的转速搅拌至回流状态并形成白色浆液，然后在加热回流过程中滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水，搅拌反应10～15分钟，然后继续滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水，搅拌反应10～20分钟，最后同时滴加三氧化二锑重量0.2～0.4倍的双氧水和三氧化二锑重量0.5～0.6倍的聚乙二醇，进行氧化回流反应10～15分钟，制得五氧化二锑水溶胶；

（2）、向步骤（1）中制得的五氧化二锑水溶胶中加入沸石粉，沸石粉的加入量为三氧化二锑重量的0.6倍，搅拌10分钟，静置并离心得到沉淀物，取沉淀物经过过滤、干燥得到五氧化二锑复合干粉。

2.如权利要求1所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的三氧化二锑为通过以下方法得到的：取三氧化二锑溶于浓盐酸，控制温度为80～100℃，加热1～1.5小时，然后冷却至室温；过滤后取滤液，加入三氧化二锑重量1%的国标2^#锑粉，控制温度为50～60℃还原反应1～1.5小时，然后对滤液进行蒸馏，蒸馏得到的三氯化锑溶液加水进行稀释，水解40～60分钟；水解后过滤，取滤饼使用热水洗涤2～3次，洗涤后的滤饼加入氨水，调整PH为10～11，控制温度为90～100℃进行氨解60～75分钟，得到白色沉淀，取白色沉淀用蒸馏水洗涤2～3次，在110～120℃下烘干12～16小时，得到三氧化二锑。

3.如权利要求1所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中加入的双氧水的质量浓度为30%。

4.如权利要求1所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中加入的沸石粉的粒度为800～1000目。

5.如权利要求2所述的一种五氧化二锑复合干粉的制备方法，其特征在于：所述浓盐酸与三氧化二锑的重量比为12～13:1。