[发明专利]鱼制品和肉制品中挥发性亚硝胺检测方法及前处理装置

说明书

技术领域

本发明属于食品安全分析领域，尤其是涉及一种肉制品和鱼制品中挥发性N-亚硝胺检测方法以及前处理装置。

背景技术

N-亚硝胺是具有N-亚硝胺结构的一种亚硝基化合物，主要由其前体物质胺类在亚硝化试剂的作用下形成。R₁和R₂可以为烷基，如二甲基亚硝胺(NDMA)、二乙基亚硝胺(NDEA)、二丙基亚硝胺(NDPA)等；或者为芳烃，如二苯基亚硝胺(NDPhA)等；或者为环烷基，如N-亚硝基吡咯烷(NPYR)、N-亚硝基吗啉(NMOR)等。常温下，低分子量的N-亚硝胺一般为黄色油状液体，如NDMA等，高分子量的N-亚硝胺多为固体。大多数N-亚硝胺不溶于水，仅溶于有机溶剂中。由于N-亚硝胺分子量不同，导致蒸汽压大小不同，可分为挥发性N-亚硝胺和非挥发性N-亚硝胺。挥发性N-亚硝胺可由水蒸汽蒸馏出来，不经衍生化直接由气相色谱法测定；非挥发性N-亚硝胺则难以由水蒸汽蒸馏出来。N-亚硝胺(NOCs)是加工过程中可能形成的一类有机污染物，比较典型的是N-二甲基亚硝胺(NDMA)，在腌制和熏制肉类制品中普遍存在，检出率达到80％左右。N-亚硝胺化合物的前体物包括含氮的硝酸盐、亚硝酸盐和胺类。肉类制品中由于食品添加剂亚硝酸盐的使用，导致可能形成亚硝胺，而鱼类中有氧化三甲胺，因此可以发生N－亚硝化反应，形成亚硝胺。此外，亚硝胺在其它食品，如可可、奶酪和乳粉蛋粉、咖啡、速溶汤料和调味料(鱼露、蚝油等)中也存在。

N－亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物。N-亚硝胺是一类强致癌物，具有肝毒性和致癌性。在研究的300多种亚硝胺化合物中，90％以上具有动物致癌作用，IARC把许多N-亚硝胺划分为人类“很可能”(2A)或者“可能”(2B)的致癌物，对N-亚硝胺的主要关注点是其致癌性和遗传毒性。吸烟是人群N-亚硝胺暴露的主要途径，对于非吸烟人群，膳食则是主要暴露途径，食品N-亚硝胺的主要来源，包括啤酒、亚硝酸盐腌制的腊肉、加工奶酪、以及鱼肉等，其它来源还有吸烟、内源性合成如亚硝酸盐与饮食胺的反应等。常用的检测方法气相色谱-热能分析仪(GC-TEA)法、气相色谱质谱(GC-MS)法、气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)法、固相微萃取-气相色谱-质谱(SPME-GC-MS)法和胶束电动毛细管色谱法(MEKC)等，其中较为经典的是GC-TEA检测，美国AOAC和我国国标第一法采用此法，虽然该法灵敏度高，特异性强，但检测器适用范围小，难以推广；气相色谱-质谱法(GC-MS)需要价格昂贵的高分辨质谱，不易获得，我国国标第二法采用该法；SPME-GS-MS 法可同时完成取样、萃取、富集和进样过程，简化了样品的前处理过程，但存在萃取纤维头价格昂贵、使用寿命短等缺点；其它方法虽各有特点，但也存在仪器适用范围小、重现性差、或只能检测某种组分的N-亚硝胺等缺点。因此有必要建立一种耗时短、灵敏度高、特异性强、重复性好、检测成本低且能同时测定食品中多种N-亚硝胺的方法。

发明内容

本发明通过如下技术方案实现肉制品和鱼制品中挥发性N－亚硝胺的检测：

一种检测肉制品和鱼制品中挥发性N-亚硝胺检测蒸馏装置，其特征在于所述装置包括加热装置、蒸汽发生瓶、第一磨口玻璃接口、安全管、第一磨口玻璃转接头、第二玻璃磨口转接头、样品瓶、第二磨口玻璃转接头、冷凝管、接收管、蒸馏液收集瓶、冰浴瓶以及蒸汽输送管组成，所述加热装置对蒸汽发生瓶加热产生蒸汽，所述蒸汽发生瓶通过第一磨口玻璃接口、蒸汽输送管以及第一磨口玻璃转接头与样品瓶相连，所述样品瓶通过第一磨口玻璃转接头、第二玻璃磨口转接头以及蒸汽输送管与冷凝管的一端相连，所述冷凝管的另一端通过接收管的一端与所述蒸馏液收集瓶相连，所述接收管另一端插入蒸馏液收集瓶内，所述蒸馏液收集瓶放置于冰浴瓶中；所述安全管通过第一磨口玻璃接口插入到蒸汽发生瓶中。

根据上述的装置，该装置还包括升降装置，升降装置的台面上放置样品瓶，以调整样品瓶的高度。

根据上述的装置，该装置还包括第一高度调节固定装置和第二高度调节固定装置，第一调节固定装置和升降装置配合使用，并对样品瓶的颈部进行夹持固定；第二高度调节固定装置夹持住冷凝管并调整冷凝的高度。

根据上述的装置，安全管为直管或为上端部弯曲90度的管。

根据上述的装置，冷凝管为蛇形冷凝管或直形冷凝管。

利用根据上述的装置检测挥发性N-亚硝胺的检测方法，该方法包括如下步骤：