[发明专利]青稞膳食纤维中多酚化合物的分离方法在审
申请号: | 201410603523.5 | 申请日: | 2014-10-31 |
公开(公告)号: | CN104323251A | 公开(公告)日: | 2015-02-04 |
发明(设计)人: | 李永强;杨士花;吴国星;高熹;冯励;高斌;李海平;张建平;赵存朝;黄勇桦;冯志祥 | 申请(专利权)人: | 云南农业大学 |
主分类号: | A23L1/29 | 分类号: | A23L1/29 |
代理公司: | 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 | 代理人: | 汤东凤 |
地址: | 650201 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 青稞 膳食 纤维 中多酚 化合物 分离 方法 | ||
1.青稞膳食纤维中多酚化合物的分离方法,其特征在于包括以下步骤:
1)用乙醚对青稞面粉进行脱脂处理,重复3次;
2)将准确称取冻干样品青稞不可溶性膳食纤维IDF、青稞可溶性膳食纤维SDF、脱脂后的青稞面粉分别置于离心管中,加入体积百分浓度70%丙酮,室温下避光摇床提取2h,4000g离心10min得上清液液,重复3次,合并上清液液,沉淀残渣回收备用;
3)合并得到上清液于30℃真空旋转蒸发,用浓盐酸调节pH为2,利用乙醚按萃取5次,水相回收备用,有机相在30℃下真空旋转蒸发至干,用甲醇溶解得游离多酚化合物;
4)步骤(3)得到的水相用NaOH在充N2条件下室温水解4h,用盐酸调节pH为2,4000g离心20min,得到的上清液用乙醚和乙酸乙酯萃取5次,得到有机相并合并,于30℃下真空旋转蒸发至干,用甲醇溶解得到酯化多酚化合物;
5)步骤(4)得到的水相加入HCI,在充N2条件下95℃水浴中加热45min,冷却至室温,用乙醚和乙酸乙酯萃取5次,合并有机相,于30℃下真空旋转蒸发至干,用甲醇溶解得到醚化多酚化合物;
6)将回收的沉淀残渣置于离心管中,加入NaOH在充N2条件下室温水解4h,用盐酸调节pH为2,4000g离心30min,得到的上清液用乙醚和乙酸乙酯萃取5次,合并有机相,于30℃下真空旋转蒸发至干,用甲醇溶解得到不可溶的键合多酚化合物。
2.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:步骤(1)中脱脂时青稞面粉与乙醚按质量体积比为1:20。
3.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:步骤(2)中避光摇床转速为175r—200r/min。
4.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:步骤(3)利用乙醚按萃取时,上清液蒸发后与乙醚按的体积比为1:1。
5.根据权利要求1所述的分离方法,其特征在于:步骤(4)、(5)和(6)得到的上清液用乙醚和乙酸乙酯萃取时各组分体积比均为1:1:1。
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