[发明专利]一种加氢裂化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201410603765.4 | 申请日: | 2014-11-03 |
公开(公告)号: | CN105618116B | 公开(公告)日: | 2017-10-27 |
发明(设计)人: | 柳伟;王凤来;杜艳泽;刘昶;秦波;张晓萍 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | B01J29/16 | 分类号: | B01J29/16;C01B39/24;C10G47/20 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加氢裂化催化剂 制备 方法 | ||
1.一种加氢裂化催化剂的制备方法,其特征在于包括如下内容:一、将改性Y分子筛、无定型硅铝和/或氧化铝按照一定配比混合均匀,加入稀硝酸成浆后挤条成型,干燥、焙烧得到含改性Y分子筛的硅铝载体;二、采用含活性金属的浸渍液对步骤一的载体进行浸渍,浸渍后的载体经干燥、焙烧,得到加氢裂化催化剂;
其中所述的改性Y分子筛具有如下特征:改性Y分子筛晶胞常数为2.425~2.455nm;分子筛体相硅铝比为8~30,其中表面层硅铝比20~100,表面层硅铝比高于体相硅铝比20~70,其中所述的表面层指分子筛外表面至内部5~400nm的厚度范围;改性Y分子筛比表面积650~900m2/g;孔容0.30~0.50mL /g;红外酸含量0.3~1.2mmol/g;相对结晶度80~120%;其中所述的硅铝比为SiO2/Al2O3摩尔比;所述的活性金属选自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金属元素,以催化剂总重量计,活性金属15%~45%,其中活性金属以金属氧化物计;所述的改性Y分子筛在硅铝载体中的质量百分比为15%~90%。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一中所述的改性Y分子筛的制备方法,包括如下内容:(1)以NaY沸石为原粉在铵盐水溶液中进行铵盐离子交换;(2)对步骤(1)中得到的铵交换后的Y分子筛进行水热处理;(3)对步骤(2)水热处理后的Y分子筛用铝盐溶液处理;(4)对步骤(3)所得的Y分子筛干燥处理;(5)步骤(4)得到的Y分子筛在有机溶剂中浸渍处理,然后快速干燥;(6)将步骤(5)得到的Y分子筛进行脱铝补硅处理;(7)步骤(6)经脱铝补硅处理后的Y分子筛经过滤、干燥、焙烧,得到改性Y分子筛;
步骤(5)所述的有机溶剂选自链烷烃、石油醚、四氯化碳、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、蒽、萘或菲中的一种或几种。
3.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述铵盐离子交换过程如下:以NaY沸石为原料在铵盐水溶液中,60~120℃下,交换1~3小时,交换次数为1~4次,得到交换后的NaY沸石,Na2O含量小于3.0%;其中NaY沸石原料的SiO2/Al2O3摩尔比为3~6,氧化钠质量百分含量6%~7%;铵盐是氯化铵、硝酸铵、硫酸铵、醋酸铵或草酸铵中的一种或几种,铵盐水溶液浓度0.3~6.0mol/L。
4.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(2)所述水热处理条件为:温度为500~600℃,压力为0.01~0.5MPa,处理时间为1.0~6.0小时。
5.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(3)所述的铝盐是氯化铝、硫酸铝或硝酸铝,铝盐浓度为0.05~2mol/L;处理温度为50~120℃,处理时间为0.5~3小时。
6.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(4)所述的干燥温度为90~300℃,干燥时间为2~10小时。
7.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述的浸渍方式采用过饱和浸渍,浸渍时间为1~5小时。
8.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述的干燥温度为50~300℃,干燥时间为1~60分钟。
9.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(5)所述的干燥温度高于有机溶剂的沸点。
10.按照权利要求2所述的方法,其特征在于:步骤(6)所述的脱铝补硅处理过程为:将步骤(5)得到的Y分子筛加水配成液固比3~6的水混样,然后,加入浓度为0.8~2mol/L氟硅酸铵水溶液于 70~100℃处理1~4小时。
11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤一所述的干燥条件为:在80~120℃下干燥1~5小时;焙烧条件为:在400~700℃下焙烧1~5小时。
12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤二所述的活性金属选自元素周期表中的第VIII族和/或第VIB族金属元素;其中第VIII族活性金属是Ni和/或Co,第VIB族活性金属是W和/或Mo。
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