[发明专利]一种具核壳结构Y‑Beta复合分子筛的制备方法有效
申请号: | 201410603832.2 | 申请日: | 2014-11-03 |
公开(公告)号: | CN105621433B | 公开(公告)日: | 2017-06-20 |
发明(设计)人: | 秦波;杜艳泽;柳伟;张晓萍;王凤来 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院 |
主分类号: | C01B39/02 | 分类号: | C01B39/02 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具核壳 结构 beta 复合 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种具有核壳结构Y-Beta复合分子筛的制备方法,其特征在于包含如下内容:(1)将氢氧化钠、铝源、模板剂和水加入到容器中,混合均匀,缓慢加入硅源,并混合均匀,然后恒温陈化,得到澄清溶液;(2)将Y型分子筛加入步骤(1)的澄清溶液中,混合均匀,调节pH值在12.0~13.8之间,在密闭容器中恒温晶化,然后冷却至室温,洗涤,干燥,得到具有核壳结构的Y-Beta复合分子筛;步骤(1)中铝源、水、模板剂、硅源和氢氧化钠的摩尔比为:15~25SiO2:Al2O3:30~50 NaOH :6~12TEA+:320~450H2O,其中TEA+为模板剂的四乙基铵根离子,其中硅源以二氧化硅计;步骤(1)中所述的恒温陈化条件为:陈化温度为30~100℃,陈化时间为2~24小时。
2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所用铝源为硫酸铝、偏铝酸纳、硝酸铝或氯化铝中的一种或几种。
3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所用的模板剂为四乙基溴化铵或四乙基氢氧化铵。
4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:所用硅源为硅溶胶、水玻璃白炭黑、正硅酸甲脂、正硅酸乙脂、正硅酸丙脂或正硅酸异丙酯中的一种或几种。
5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所用的Y型分子筛颗粒粒径大小为0.2µm~2µm;氧化硅/氧化铝分子摩尔比为4.2~25。
6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中Y型分子筛与澄清溶液的质量比为0.3:1~0.8:1。
7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中所述的晶化条件为:晶化温度为130~150℃,晶化时间为60~214小时。
8.权利要求1~7任一权利要求所述方法制备的Y-Beta复合分子筛,其特征在于:壳层结构的厚度通过控制Y型分子筛与澄清溶液的质量比进行调节,其中壳层结构的厚度在20~300nm之间,Y型分子筛与澄清溶液的质量比为0.3:1~0.8:1。
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