[发明专利]超高粘交联羧甲基纤维素钠的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及羧甲基纤维素钠的制备方法，具体涉及一种制备超高粘交联羧甲基纤维素钠的制备方法。 

背景技术

羧甲基纤维素钠(Na-CMC)是天然纤维素(通常用棉绒或木浆为原料)在碱性条件下与一氯乙酸发生醚化反应，依原料规格不同和纤维素D-葡萄糖单元中的羟基氢被羧甲基所取代的情况不同，得到的不同分子量分布和不同取代度的水溶性高分子化合物。粘度较高的Na-CMC因具有许多独特的优良性质，在日用洗涤剂、建筑、涂料等工业生产中得到了广泛应用。 

使用捏合法生产Na-CMC时，提高产品粘度的方法主要包括采用聚合度高的纤维素原料、降低碱化反应的温度或进行氮气保护等。纤维素原料的聚合度主要受纤维素质量的影响，Na-CMC的粘度与分子量存在着正关联，目前，使用聚合度最高的M1000精制棉来生产Na-CMC，使用Brookfield粘度计测量1%Na-CMC水溶液的粘度最多在4000～5000cps范围内，且随着产物分子取代度的增加，粘度会逐渐降低。而采用氮气保护的措施来增加粘度，则使生产工艺变得繁琐，不易控制，且实际操作时存在安全隐患，给企业增加不必要的生产风险。 

专利号CN201110260877.0公开了一种采用木纤维制备交联羧甲基纤维素钠的方法，该方法以木浆为原料，经过碱化、醚化、交联、中和、离心、干燥、粉碎和过筛得到取代度0.6～0.85的药用辅料交联羧甲基纤维素钠，大大降低了产品制备成本，产物性能可靠、质量稳定。然而，该方法生产出的Na-CMC的取代度只有0.6～0.8，产品的取代不均匀，热稳定性差，沉积体积高达20ml，说明产品的粘度较低，因而无法适用高粘度要求的应用。 

专利号CN201110042371.2公开了一种用甘蔗渣制备高取代度高粘度羧甲基纤维素钠的方法，该方法通过添加交联剂实现高粘度，最后通过后续一系列的工艺方法及对控制参数的优化，不仅使制得的羧甲基纤维素钠的取代度达到1.5以上，而且粘度可达到1585mPa·S以上。该专利制得的羧甲基纤维素钠的取代度过高，理论上对提高产品的粘度不利，依照该方法制得的羧甲基纤维素钠的粘度仍然达不到工业超高粘度的要求。 

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种超高粘交联羧甲基纤维素钠的制备方法，显著提高交联羧甲基纤维素钠的粘度，且工艺简单、操作灵活。 

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种超高粘交联羧甲基纤维素钠的制备方法，步骤如下： 

（1）按1︰1.5～3.0︰1～10的质量比例配备精制棉、40～50wt%的氢氧化钠水溶液和70～98wt%的乙醇水溶液，将40～50wt%的氢氧化钠水溶液和70～98wt%的乙醇水溶液混合，混合液冷却至室温，精制棉开松成絮状，备用；

（2）碱化反应：将精制棉与所述混合液混合，20～28℃下反应30～60min；

（3）预反应：向步骤（2）的反应体系中滴加醚化剂醇溶液，醚化剂的加入量与氢氧化钠的摩尔比为1︰2.0～2.4，在滴加醚化剂醇溶液的同时加入交联剂醇溶液，交联剂的加入量为精制棉质量的0.1～1.0%，30～45℃下反应30～40min；

（4）醚化反应：将反应体系升温至75～80℃，保温反应40～80min；

（5）对反应后的物料依次进行中和、洗涤、脱醇、干燥、粉碎和过筛，得到超高粘交联羧甲基纤维素钠。

所述醚化剂为氯乙酸。 

优选地，所述氯乙酸是以50～80wt%氯乙酸乙醇溶液的方式加入的，这样可以减缓预反应过程中醚化反应的反应速度，有利于控制醚化反应的取代度。 

更优选地，所述氯乙酸乙醇溶液中氯乙酸的重量百分比为75wt%。 

所述交联剂为1,3-二氯丙醇。 

优选地，所述交联剂是以其与乙醇混合液的方式加入的，便于控制预反应过程中交联反应的反应进度，使之与醚化反应相互配合，以利于获得分子量大且取代均匀、取代度合适的超高粘交联羧甲基纤维素钠产物。