[发明专利]一种微藻油脂色素脱除方法

说明书

技术领域

本发明涉及油脂纯化技术领域，具体说一种微藻油脂色素脱除的 方法。

背景技术

微藻具有种类多、光合作用效率高、生物产量高、生长周期短及 自身油脂含量高等优点，被认为是制备生物柴油最佳的生物质能源原 料之一，因此在微藻培养及生产过程中脂质分析对微藻的调控培养及 代谢研究都具有重要意义。此外微藻中富含多不饱和脂肪酸，尤其是 二十二碳六烯酸(DHA)和二十碳五烯酸(EPA)在营养和医学领域 具有较高的作用，微藻多不饱和脂肪酸的提取，从纯种培养到精炼都 需严格消毒，无菌操作，所生产的DHA、EPA纯度高、无污染，不 含鱼腥味，质量远胜鱼油DHA。但微藻中色素含量高，影响油脂色 泽及品质，因此微藻油脂色素的脱除为油脂分离分析及多不饱和脂肪 酸生产工艺中必不可少的步骤。目前针对于油脂的脱色工艺主要采用 物理吸附脱色和漂白剂脱色。吸附剂脱色是利用某些具有较强选择性 吸附作用的物质,在一定条件下吸附色素和其它杂质以进行净化的方 法，相比于漂白剂的脱色，吸附脱色可去除色素及杂质的干扰，从本 质上改变油脂品质与纯度。常用的脱色材料包括活性炭、活性白土、 双氧水，且脱色温度一般在60-150゜C，吸附时间15-40min，搅拌下 对色素进行吸附，然后经过过滤、离心等操作进行样品与吸附剂的分 离，此过程较繁琐、耗能、费时，且色素脱除率较低，在50-80％。

石墨化碳是由特种碳黑材料经独特的表面活化工艺制备而得，其 表面的正六元环结构，使其对平面分子有极强的亲和力，具有高净化 效果，高回收率和高重现性的优良特性，已应用于农残分析中，特别 是蔬菜水果等色素较高的样品的前处理中。本发明以石墨化碳固相萃 取柱为材料，对微藻油脂中色素进行吸附脱除。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适用于微藻油脂色素脱除的方法。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案内容为：

(1)色素脱除

首先将石墨化碳固相萃取柱(200mg-1000mg)用1-5mL样品溶 剂活化，溶剂自然流出。

上样油脂质量为石墨化碳填料的2％-10％，可多次上样，上样量 或上样次数以吸附后所要求的色素脱除率为标准。洗脱液为油脂溶 剂，负压抽真空保证洗脱液液约10-20滴/min流出，洗脱体积为柱体 积的10-15倍。

(2)色素脱除率计算

因为微藻中同时存在叶绿素类和类胡萝卜素类两大类色素，且不 同的微藻两类色素的最大吸收波长存在差异，所以根据微藻的种类全 扫描确定两类色素的两个最大吸收波长，并计算色素脱除率。

式中A₀为脱色前油脂的吸光值；A₁为脱色后油脂的吸光值

本发明与现有技术相比具有如下优点：

本发明与现有技术相比具有如下优点：

1.方法简单：只需固相萃取装置一套，与现有色素脱除工艺相比 无需进行加热，搅拌等操作，无需吸附反应釜和过滤，无色素吸附时 间。

2.色素脱除率高：色素脱除率高达92％以上，高于双氧水、活性 炭和活性白土的色素脱除率。

3.避免多不饱和脂肪酸的氧化：本方法可采用常温或低温操作， 避免了加热或使用氧化性脱色剂引起的多不饱和脂肪酸的氧化。

附图说明

图1石墨化碳固相萃取对湛江等鞭金藻色素脱除

油脂上样量对脱色率的影响(a)和脱色前后油脂的对比(b)1： 脱色前；2：脱色后

图2石墨化碳固相萃取对微拟球藻色素脱除

油脂上样量对脱色率的影响(a)和脱色前后油脂的对比(b)1： 脱色前；2：脱色后

图3石墨化碳固相萃取对角毛藻色素脱除

油脂上样量对脱色率的影响(a)和脱色前后油脂的对比(b)1： 脱色前；2：脱色后。

图4石墨化碳固相萃取对螺旋藻色素脱除

油脂上样量对脱色率的影响。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法和结果进行说明。

实施例1

所用微藻为湛江等鞭金藻(Isochrysiszhangjiangensis)，色素脱 除步骤如下

(1)微藻油脂提取