[发明专利]硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵及其在阻燃聚丙烯中的应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种用硅凝胶和铝凝胶对聚磷酸铵进行双层包覆改性的制备方法和在阻燃聚丙烯中的应用，改善体系的阻燃性能，属于阻燃材料技术领域。

背景技术

聚丙烯因其具有优异的机械性能，较低的生产成本和易于加工等特性被广泛应用于许多领域。然而，作为一种聚烯烃材料，聚丙烯极易燃烧，并且会产生熔滴使火焰蔓延造成火灾，因此在电气电子，建筑材料等领域的应用受到了极大地限制。改善聚丙烯的阻燃性能仍是延长其大多数应用的使用的一大挑战，也是今年来的研究热点。改善其阻燃性的最有效的一种方法是在聚丙烯基体中添加膨胀型阻燃剂，它不仅比传统的含卤阻燃剂更加环保而且比无机阻燃剂具有更高的阻燃效率。

在膨胀型阻燃剂中，聚磷酸铵起着主要作用。但人们在长期使用中发现，聚磷酸铵也存在阻燃效率较低、易吸湿、易迁移等诸多不足之处，因此，对聚磷酸铵粉体采取了多种表面处理方法。这些方法虽对聚磷酸铵的吸湿性和与有机材料的相容性有所改善，但仍未有效解决其阻燃性能及耐热性能降低等问题。

发明内容

本发明的目的之一是针对现有技术问题，制备一种硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵。目的之二是提供该阻燃剂用于阻燃聚丙烯的应用方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵，其特征在于，按以下步骤制备而成：

(1)将聚磷酸铵、无水乙醇和表面活性剂搅拌加热升温至45～55^℃，用氨水调节pH值为9.5～10.5之间，搅拌15～25分钟，制成聚磷酸铵浆液；

(2)将正硅酸乙酯和去离子水配成溶液，用氨水调节pH值为9.5～10.5之间；将此溶液倒入(1)所得聚磷酸铵浆液，搅拌反应90～150分钟，之后将整个体系的pH值用冰乙酸调到6.0～7.0之间；

(3)将硝酸铝和去离子水配成溶液，用冰乙酸调节pH值为6.0～7.0之间。再倒入(2)所得溶液中，搅拌反应90～150分钟；

(4)在(3)反应结束后搅拌降温，抽滤、洗涤、再抽滤，直至滤液pH值为中性后，干燥滤出物，制得目标物硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵。。

步骤(1)中，聚磷酸铵：无水乙醇：表面活性剂的质量比为1:1.5:0.01，搅拌速率为200～300r/min。

步骤(2)中，聚磷酸铵：正硅酸乙酯：去离子水的质量比为1:0.1:0.15。

步骤(3)中，聚磷酸铵：硝酸铝：去离子水的质量比为1:0.15:0.2。

将制备的硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵用于阻燃聚丙烯中的应用方法，具体步骤为：将制得的硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵粉末与聚酰胺6颗粒，聚丙烯接枝马来酸酐颗粒，聚丙烯颗粒进行共混加工，通过挤出和注塑得到无卤膨胀型阻燃聚丙烯样条。

加入的聚丙烯颗粒：聚丙烯接枝马来酸酐：膨胀型阻燃剂的质量比为65:5:30。其中硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵的质量为10～30，聚酰胺6的质量为0～20。

本发明与现有技术相比具有如下优点和效果：

(1)本发明制备的硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵与传统的聚磷酸铵相比，具有更好的阻燃和耐热性能，囊材和芯材具有阻燃协同作用，在燃烧过程中促使生成的炭层具有更高的硬度和更好的密度。

(2)与未包覆的复配阻燃体系相比，双层包覆改性聚磷酸铵与传统的聚磷酸铵膨胀阻燃体系具有更高的阻燃效率。本发明制备的阻燃复合材料经UL-94垂直燃烧测试可达到V-0等级，阻燃性能优异，能满足电子、电器多种产品的阻燃要求。而且此阻燃复合材料无卤、低烟、无毒、无腐蚀性，是一种环境友好型阻燃复合材料。

本发明改性的聚磷酸铵比未改性的聚磷酸铵的热稳定性和阻燃性能等都得到了提高。本发明将制得的硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵与聚酰胺6共同作为膨胀型阻燃剂应用于聚丙烯材料，得到的复合阻燃聚丙烯材料的极限氧指数、UL-94垂直燃烧等级、热稳定性和成碳性能等都得到了显著地改善。

附图说明

图1为聚磷酸铵的热失重曲线，其中A为未改性聚磷酸铵的热失重曲线，B为硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵的热失重曲线。

图2为实施例四和对照例三的热失重曲线，其中A为对照例三的热失重曲线，B为实施例四的热失重曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例一

硅铝水凝胶双层包覆改性聚磷酸铵的制备方法：