[发明专利]一种茶碱的高收率合成方法

权利要求书

1.一种茶碱的高收率合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、制备6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶：将硫酸二甲酯、6-氨基脲嘧啶、氢氧化钠溶液和水加入第一反应容器中，冰盐浴搅拌4.5-5.5h后，过滤、水洗、干燥得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶；

S2、制备5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶ANDMU：将S1所得6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入第二反应容器中混合均匀后，升温至83-86℃，然后滴加亚硝酸钠水溶液，保温33-36min，保温过程中不停搅拌，接着降温至0-2℃继续搅拌10-14h后过滤，将滤饼冷水清洗、干燥得到5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶ANDMU；

S3、制备5,6-二氨基-1,3-二甲基脲嘧啶DADMU：向氢气高压反应釜中加入S2所得5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶ANDMU、钯碳催化剂和甲醇，通入氢气使氢气高压反应釜中的压力为3.5-4MPa，维持压力4-5h后，利用硅藻土过滤得到滤液，将滤液旋转蒸发得到5,6-二氨基-1,3-二甲基脲嘧啶DADMU，旋转蒸发的温度为35-40℃；

S4、制备茶碱：将S3得到的5,6-二氨基-1,3-二甲基脲嘧啶DADMU、均三嗪和甲苯置于第三反应容器中，将温度升高至78-83℃，充分搅拌至无气泡产生后，将温度升高至100-120℃，保温1-2h，然后加入冷水洗涤，再经减压蒸馏得到茶碱。

2.根据权利要求1所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S1中，氢氧化钠溶液浓度为33-37wt％，氢氧化钠溶液与水的体积比为7-10：26-29。

3.根据权利要求1或2所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S1中，硫酸二甲酯和6-氨基脲嘧啶的摩尔比为2：1，6-氨基脲嘧啶和氢氧化钠溶液的质量体积比(g/ml)为7-10:10-13。

4.根据权利要求1-3任一项所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S1中，按摩尔份将2份硫酸二甲酯、1份6-氨基脲嘧啶、浓度为34-36wt％的氢氧化钠溶液和水加入第一反应容器中，冰盐浴搅拌4.8-5.2h后，过滤、水洗、干燥得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，其中6-氨基脲嘧啶和氢氧化钠溶液的质量体积比(g/ml)为8-9:11-12，氢氧化钠溶液与水的体积比为8-9：27-28。

5.根据权利要求1-4任一项所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S2中，6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶与乙酸的质量体积比(g/ml)为0.8-1.2:8-12，乙酸和水的体积比为0.8-1.2:0.8-1.2。

6.根据权利要求1-5任一项所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S2中,亚硝酸钠水溶液与乙酸的体积比为1.5-2.5:4-6，亚硝酸钠水溶液的浓度为2-4mol/L，亚硝酸钠水溶液的滴加速度为18-22ml/h。

7.根据权利要求1-6任一项所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S2中,将S1所得6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶、乙酸和水加入第二反应容器中混合均匀后，升温至84-85℃，然后以19-21ml/h的滴加速度滴加浓度为3-3.5mol/L的亚硝酸钠水溶液，保温34-35min，保温过程中不停搅拌，接着降温至0-1℃继续搅拌11-13h后过滤，将滤饼冷水清洗、干燥得到5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶ANDMU，其中6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶与乙酸的质量体积比(g/ml)为0.9-1.1:9-11，乙酸和水的体积比为0.9-1.1:0.9-1.1，亚硝酸钠水溶液与乙酸的体积比为1.8-2.2:4.5-5.5。

8.根据权利要求1-7任一项所述茶碱的高收率合成方法，其特征在于，S3中，5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶ANDMU和钯碳催化剂的质量比为2550-2650:100-105，钯碳催化剂中钯含量为10-11wt％，5-亚硝基-6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶ANDMU和甲醇的质量体积比(g/ml)为2-3:28-32。