[发明专利]一种中药制剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的检测方法，属于中药技术领域。

背景技术

丹膝颗粒由丹参、牛膝、天麻、牡丹皮等12味中药组成。传统医学认为其具有养阴平肝，熄风通络，清热除烦的功效，用于中风病中经络恢复期瘀血阻络兼肾虚证，症见半身不遂，口舌歪斜，舌强语蹇，偏身麻木，头晕目眩，腰膝酸软等，效果较好。目前该制剂的质量控制标准尚不完善且部分鉴别操作繁琐，无法简便有效地定性定量检测中药制剂有效成分。

发明内容

本发明的目的是提供一种丹膝颗粒的检测方法，利用该检测方法，可简便有效地定性定量检测中药制剂有效成分，确保对药品质量有效控制。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种中药制剂丹膝颗粒的检测方法，其特征在于包括：利用TLC法对其中牛膝、丹参、栀子、淫羊藿和决明子进行定性鉴别以及用HPLC法对其中的丹酚酸B和天麻素的含量进行测定。

所述的牛膝、丹参、栀子、淫羊藿和决明子的定性鉴别包括如下步骤：

A.牛膝的TLC法鉴别：取丹膝颗粒20g，研细，加乙醇30～80mL，加热回流0.5～2小时，滤过，滤液蒸干，加水15mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤3次，每次15ml，合并水洗液，备用；正丁醇液蒸干，残渣加乙醇5mL使溶解，加入中性氧化铝柱(100～200目，10g，直径1.5cm)，先用乙酸乙酯40mL洗脱，乙酸乙酯液备用；再用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蜕皮甾酮对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5～15μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

B.丹参的TLC法鉴别：取A项下的备用乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为供试品溶液；另取丹参对照药材1g，加乙酸乙酯30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1mL使溶解，作为对照药材溶液；再取丹参酮IIA对照品，加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(12∶3∶0.15)为展开剂，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

C.栀子的TLC法鉴别：取A项下的备用水洗液，蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为供试品溶液；另取栀子对照药材0.5g，加乙醇30mL，超声处理10～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，作为对照药材溶液；再取栀子苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各1～5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇(4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

D.淫羊藿的TLC法鉴别：取丹膝颗粒16g，研细，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液；另取淫羊藿对照药材1g，加甲醇30mL，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，制成对照药材溶液；再取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各3～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10∶1∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；