[发明专利]一种无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种无定形硼粉中化合物含量测定方法，尤其涉及一种无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法。

背景技术

无定形硼又称元素硼、单体硼，是数种单质硼之一。无定形硼粉为淡棕至黑色粉末、有光泽的晶体，化学性质比较活泼。在空气和常温下稳定，不易溶于水、盐酸、乙醇、乙醚。可溶于冷的浓碱溶液中并分解出氢气，被浓硝酸及浓硫酸氧化成硼酸。在高温时硼能与氧、氮、硫、卤素及碳相互作用，硼也可与许多金属直接化合，面生成硼化物。无定形硼粉是目前国防、军工等领域中重要的原料，其用途广泛，主要应用于高能固体燃料、含硼功能陶瓷、空间技术、炸药催化剂、安全气囊引爆剂、超导、硼烷、多种硼化物和高纯卤化硼的原料及冶金、玻璃、电子等其它行业临。无定形硼粉中H202不溶物的测定，目前没有统一的国家或行业标准方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种方法简单、成本低廉，能快速准确的检测出无定形硼粉中过氧化氢不溶物含量的测定方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法，包括如下步骤：

称取无定形硼粉置于500mL玻璃烧杯中，加入过氧化氢，浓硝酸，盖上表面皿；

在电热板上低温消解至大部分硼粉溶解后，升高炉温，保持微沸，取下，趁热用微孔玻璃漏斗抽滤；

将沉淀完全转移入滤膜上，防止黏到漏斗壁上，用热水洗不溶物；

将有不溶物的滤膜取出，连同空白滤膜放入烘箱中干燥烘至恒重，计算过氧化氢不溶物的含量。

在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。

进一步，所述称取无定形硼粉置于500mL玻璃烧杯中，加入过氧化氢，浓硝酸，盖上表面皿步骤的具体实现如下：

称取0.5000～0.5300g无定形硼粉置于500mL玻璃烧杯中，加入过氧化氢100～150mL，浓硝酸0.50～0.55mL，盖上表面皿。

进一步，所述在电热板上低温消解至大部分硼粉溶解后，升高炉温，保持微沸，取下，趁热用微孔玻璃漏斗抽滤步骤的具体实现如下：

在电热板上低温消解至大部分硼粉溶解后，升高炉温，保持微沸60～80mi n，取下，内衬微孔滤膜，事先在105～120℃干燥恒重，趁热用微孔玻璃漏斗抽滤。

进一步，所述将有不溶物的滤膜取出，连同空白滤膜放入烘箱中干燥烘至恒重，计算过氧化氢不溶物的含量步骤的具体实现如下：

将沉淀完全转移入滤膜上，防止黏到漏斗壁上，用200～250mL85～100℃热水洗不溶物。

进一步，所述将有不溶物的滤膜取出，连同空白滤膜放入105℃烘箱中干燥烘至恒重，计算过氧化氢不溶物的含量步骤的具体实现如下：

将有不溶物的滤膜取出，连同空白滤膜放入105～115℃烘箱中干燥烘至恒重，计算过氧化氢不溶物的含量。

本发明的有益效果是：方法简单、成本低廉，能快速准确的检测出无定形硼粉中过氧化氢不溶物含量。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

一种无定形硼粉中过氧化氢不溶物的测定方法，包括如下步骤：

称取无定形硼粉置于500mL玻璃烧杯中，加入过氧化氢，浓硝酸，盖上表面皿；

在电热板上低温消解至大部分硼粉溶解后，升高炉温，保持微沸，取下，趁热用微孔玻璃漏斗抽滤；

将沉淀完全转移入滤膜上，防止黏到漏斗壁上，用热水洗不溶物；

将有不溶物的滤膜取出，连同空白滤膜放入烘箱中干燥烘至恒重，计算过氧化氢不溶物的含量。

实施例1：

称取0.5000g无定形硼粉置于500mL玻璃烧杯中，加入过氧化氢100mL，浓硝酸0.50mL，盖上表面皿；在电热板上低温消解至大部分硼粉溶解后，升高炉温，保持微沸60mi n，取下，内衬微孔滤膜，事先在105℃干燥恒重，趁热用微孔玻璃漏斗抽滤；将沉淀完全转移入滤膜上，防止黏到漏斗壁上，用200mL85℃热水洗不溶物；将有不溶物的滤膜取出，连同空白滤膜放入105℃烘箱中干燥烘至恒重，计算过氧化氢不溶物的含量。

实施例2：