[发明专利]连续化合成毒死蜱的分步结晶法

权利要求书

1.一种连续化合成毒死蜱的分步结晶法，步骤如下：

⑴首先碱解反应塔预热到100℃，四氯吡啶、软化水、催化剂、液碱按比例向碱解反应塔内进料，启动搅拌，控制塔内温度135-140℃，得到的碱解液，将其用泵打入冷却罐降温至45℃；

⑵碱解液、乙基氯化物、复合催化剂分别用泵按比例打入缩合反应塔，控制缩合反应塔内温40℃，得到缩合液，将缩合液用泵打入分相塔；

⑶缩合液在分相塔内分相后，用泵将位于塔上部的油相打入水洗塔水洗，水洗后的油相用泵打入蒸发器真空脱水干燥，干燥后获得纯度97wt％的毒死蜱粗品；

⑷将熔融态的毒死蜱粗品转移至结晶器内，进行分步结晶，具体分步结晶的步骤为：

第一步：首先给结晶器缓慢降温，降温速度控制在2-3℃/h，降温至30-35℃，将未能融解的母液排放至母液罐；

第二步：将结晶器内的晶体升温，严格控制升温速度在1-2℃/h，升温至48-49℃，发汗，将能够融解的杂质排放至汗液罐；

第三步：将剩余的晶体再快速升温，升温速度在10-15℃/h，将晶体全部融化后，放出结晶器内毒死蜱成品至成品罐，获得毒死蜱成品。

2.根据权利要求1所述的连续化合成毒死蜱的分步结晶法，其特征在于：所述四氯吡啶、软化水、催化剂、液碱的重量比＝1:2.1:3.5:0.05。

3.根据权利要求1所述的连续化合成毒死蜱的分步结晶法，其特征在于：所述碱解液、乙基氯化物、复合催化剂的重量比＝1:0.158:0.009。

4.根据权利要求1所述的连续化合成毒死蜱的分步结晶法，其特征在于：所述复合催化剂是N-甲基咪唑和相转移催化剂，其中相转移催化剂为季铵盐，其中N-甲基咪唑：季铵盐的质量比为2:1。

5.根据权利要求4所述的连续化合成毒死蜱的分步结晶法，其特征在于：所述季铵盐为苄基三甲基氯化铵。