[发明专利]一种聚酯醇解方法有效
申请号: | 201410609044.4 | 申请日: | 2014-11-03 |
公开(公告)号: | CN104447341A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 王华平;王少博;王朝生;李建武;陈向玲;王赛博 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/297;B01J31/22 |
代理公司: | 上海天翔知识产权代理有限公司 31224 | 代理人: | 吕伴 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚酯 方法 | ||
1.一种聚酯醇解方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物溶解于解聚剂乙二醇中,形成解聚溶液;
2)将解聚溶液与PET聚酯混合并搅拌进行解聚反应,解聚剂乙二醇用量与PET聚酯的摩尔比为4-50:1,解聚反应温度为160-240℃,反应体系压力为1-2.5atm,反应时间为30min-8h;
所述醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物的结构式为:
其中,M+是IA族金属阳离子,为Li+、Na+、K+或Rb+;
R’为碳原子数为2-4的饱和碳氢链结构。
2.根据权利要求1所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,所述的解聚溶液中,所述的二元醇钛碱金属配位化合物的用量为乙二醇质量的0.1%-1%。
3.根据权利要求1所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,所述的解聚反应时搅拌,搅拌速率为50-1500转/min。
4.根据权利要求1所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,PET聚酯的摩尔质量以192g/mol计算,解聚剂乙二醇用量与PET聚酯的摩尔比优选8-20:1,解聚反应温度优选180-210℃。
5.根据权利要求1所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,所述二元醇钛碱金属配位化合物由以下步骤制得:
a)将通式为Ti(OR)4的钛化合物在50-150℃和氮气保护条件下,与碳原子数为2-4的二元醇HO-R’-OH均匀混合;其中,R为碳原子数为2-4的饱和碳氢链结构,R’为碳原子数为2-4的饱和碳氢链结构或含有醚键结构的饱和碳氢链结构;
b)加入IA族金属氢氧化物MOH,持续搅拌至反应体系为均一透明的液体后,升高反应温度至180-250℃;
c)反应过程中,回流二元醇并排除反应生成的低沸点一元醇R-OH和水,反应时间为2-5小时,反应结束后快速将体系内的二元醇蒸发完全,获得白色或微黄色固体;
d)将上述固体利用乙醇-氯仿重结晶多次得到无色或淡黄色晶体即为所述二元醇钛碱金属配位化合物。
6.根据权利要求5所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,Ti(OR)4与HO-R’-OH的摩尔比为1:20-100。
7.根据权利要求5所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,MOH与Ti(OR)4的摩尔比为2.01-2.05:1。
8.根据权利要求5所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,步骤c)中,所述快速是指在温度为190-210℃,反应体系压力为0.5-0.8atm下,0.5-5min内将体系内二元醇蒸发完全。
9.根据权利要求1所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,所述PET聚酯为由成分为含有聚对苯二甲酸乙二醇酯,及成分为含有二元酸和/或二元醇对聚对苯二甲酸乙二醇酯进行共聚改性获得的共聚酯所制成的任何形式的制品或废旧品。
10.根据权利要求1所述的一种聚酯醇解方法,其特征在于,所述解聚反应在惰性气体保护下进行。
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