[发明专利]一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，具体地指一种测定铝镁合金粉中镁含量的方法。

背景技术

铝镁合金粉在现代炼钢中已经成为重要的脱氧脱硫剂，采用铝镁合金对钢水进行脱氧、脱硫，可降低镁的蒸汽压，使镁的脱氧、脱硫能力得到较充分的发挥。提高镁的利用率，同时也提高了铝的脱氧能力，并获得熔点低、易于聚合的液相脱氧产物，在钢液中易于上浮除去。而其中镁的含量成为衡量铝镁合金粉脱硫能力的主要因素，因此迫切需要合适的方法对铝镁合金粉中镁的含量进行测定。虽然国标GB/T4374.8-84中提出了气体容量法测定铝镁合金粉中活性镁含量的方法，但是并没有合适的方法对铝镁合金粉中总镁的含量进行测定，而其总镁的含量也是衡量铝镁合金粉脱硫效率的重要指标，需要对其进行测定。在GB/T4374.8-84中的方法需要特殊的设备——气体测量仪和水准瓶，水银气压计等，这些不是实验室的常规设备和试剂，一般实验室难以开展此方法的检测。

现有文献中未见铝镁合金粉中镁含量的测定方法，一般在检测时参考铝合金中镁含量的测定方法，而文献中铝合金中镁的测定方法分为两类，一类是三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法，另一类是氨水分离-EDTA滴定法，而这两种方法在测定铝镁合金粉中镁的含量时均有局限。三乙醇胺掩蔽-EDTA滴定法中，用掩蔽剂三乙醇胺掩蔽铝从而消除干扰，然而当试样中含有大量铝时，掩蔽剂不能很好的进行掩蔽，导致测定结果不准确。而直接氨水分离-EDTA滴定法中，用氨水沉淀铝，将铝和镁分离后再滴定，但进行分离时，大量的铝容易形成胶质状沉淀，不利于沉淀的过滤洗涤，往往导致测定结果偏低，所以，目前需要发明一种检测方法，既能快速将大量的铝与需要测定的镁进行分离，又能使沉淀疏松易过滤洗涤，从而准确测定镁的含量。

发明内容

本发明的目的在于克服现有测定铝镁合金粉中镁总含量方法条件苛刻、操作复杂、结果不准确的缺陷，提供一种无需特殊实验设备、操作简单、准确度高的测定铝镁合金粉中镁含量的方法。

为实现上述目的，本发明方法的技术方案是对铝镁合金粉进行溶样处理，然后采用氨水分离-EDTA滴定法测定铝镁合金粉中镁的含量。

本发明所设计的测定铝镁合金粉中镁含量的方法，其步骤如下：

1)取0.1～0.4g试样，精确至0.0001g，用10～20mL体积百分比浓度为50％的盐酸溶解，再加入10滴浓硝酸氧化，试样溶解完全后加入100mL去离子水，然后煮沸以除去氮氧化物，冷却得到试样溶液待用；

2)向试样溶液中加入1～4mL浓度为5mg/mL的铁标准溶液，20mL浓度为50g/L的氯化铵溶液，再滴加氨水中和试样溶液的pH值至6～7，然后加热煮沸试样溶液；

3)用快速滤纸趁热过滤煮沸的试样溶液，收集滤液，用60～90℃、浓度为50g/L的氯化铵溶液分别洗涤盛放试样溶液的容器3～4次，洗涤快速滤纸上的沉淀7～8次，将洗涤液用快速滤纸过滤后和滤液混合，得到混合液，混合液及滤液可承接于250mL容量瓶中；

4)向混合液中加3mL浓盐酸，用水稀释后定容，得到待测液；

5)分取25mL待测液，加入10mL体积百分比浓度为20％的三乙醇胺，20mL的pH值为10的氨性缓冲溶液，混匀后，滴加数滴酸性铬蓝K-萘酚绿B指示剂，用EDTA标准溶液滴定至由红色变为蓝色为终点，按照以下公式计算得到试样中镁的百分含量：

wMg=c×(v-v0)×24.31m×100×100]]>

式中：W_Mg为试样中镁的百分含量；c为EDTA标准溶液的摩尔浓度；v为滴定分取待测液消耗EDTA标准溶液的体积；v₀为滴定空白试验溶液消耗EDTA标准溶液的体积；m为分取待测液中的试样量。