[发明专利]制备二乙烯三胺五乙酸五钠盐的工艺

权利要求书

1.一种制备DTPA.5Na的方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)DTPN水溶液的制备

H₂NCH₂CH₂NHCH₂CH₂NH₂+5HCN+5HCHO→(CH₂CN)₂NCH₂CH₂N(CH₂CN)CH₂CH₂N(CH₂CN)₂+5H₂O

DTPN为(CH₂CN)₂NCH₂CH₂N(CH₂CN)CH₂CH₂N(CH₂CN)₂

二乙三胺与甲醛溶液混合后搅拌下降温至0-15度，缓慢加入氢氰酸，加完后进行保温，反应完毕，得到DTPN水溶液。

(2)DTPN的水解

(CH₂CN)₂NCH₂CH₂N(CH₂CN)CH₂CH₂N(CH₂CN)₂+5H₂O+5NaOH→(CH₂COONa)₂NCH₂CH₂N(CH₂COONa)CH₂CH₂N(CH₂COONa)₂+5NH₃

30％氢氧化钠溶液加入到水解反应瓶中，升温至80-100度，开始缓慢加入上述反应得到的DTPN水溶液，加完后进行保温3-4小时，同时系统带微负压进行排氨，氨气用水吸收制备为20％氨水，用作其他化工产品的制备。

(3)后处理制备DTPA.5Na成品

水解完毕后，继续排氨2-3小时，加入活性炭进行脱色至无色或淡黄色，进行减压浓缩至DTPA.5Na含量50％，精密过滤后得到最终的50％的DTPA.5Na成品。

2.步骤(1)中二乙三胺与30％甲醛水溶液，氢氰酸摩尔比为1∶5-5.5∶5-5.5。

3.步骤(1)中氢氰酸加完后保温4-6小时。

4.步骤(1)中氢氰酸加完后保温在0-15度。

5.步骤(2)中加入氢氧化钠溶液的量为：二乙三胺与30％氢氧化钠溶液摩尔比为1∶5-6。

6.步骤(2)中DTPN水溶液加完后在80-100度下反应。

7.步骤(3)中排氨至游离氨为50-200ppm以下停止。