[发明专利]一种稳定的磷酸酯结晶物及其制备方法无效
| 申请号： | 201410611786.0 | 申请日： | 2014-11-04 |
| 公开（公告）号： | CN104610356A | 公开（公告）日： | 2015-05-13 |
| 发明（设计）人： | 王先登;邓飞黄;丁菲;刘淑敏;张明明 | 申请（专利权）人： | 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司;南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6506 | 分类号： | C07F9/6506 |
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| 地址： | 210049 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 稳定 磷酸酯 结晶 及其 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.化合物(I)的结晶性物质：
其特征在于，使用Cu-Ka辐射，以度表示的2θ在0～20内无衍射峰，23.219，32.938有衍射峰。
2.根据权利要求1或2所述的结晶性物质，其DSC扫描约在180～210℃之间有一吸热峰。
3.权利要求1至3中任一权利要求所述结晶性物质的制备方法，包括如下步骤：
(1)将左旋奥硝唑溶解于有机溶剂中，缓慢滴加三氯氧磷，控温30-50℃至反应完全，其中有机溶剂选自乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃等，有机溶剂与左旋奥硝唑的体积质量比为5：1～20：1，三氯氧磷与左旋奥硝唑的体积质量比为0.8:1～5:1；
(2)反应完毕，加入适量水，于室温继续搅拌，再减压浓缩除去溶剂得油状物为左旋奥硝唑磷酸酯；
(3)向油状物中加入丙酮/水，搅拌析晶，丙酮与水的体积比为10～50：1，析晶时间约1至10小时；
(4)过滤，干燥得左旋奥硝唑磷酸酯。
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