[发明专利]一种硫化锌（ZnS）包覆碳化硅纳米晶须复合材料的辐照合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硫化锌(ZnS)包覆碳化硅纳米晶须复合材料的辐照合成方法。

背景技术

碳化硅纳米晶须由于其独有的结构和奇特的物理、化学特性，成为世界范围内的研究热点之一。它具有很高的导电性、机械强度以及在高温下结构极其稳定，在工业上具有很好的应用前景；以前，对碳化硅晶须的应用瓶颈主要为制备方法复杂，生产成本非常高，但是，随着今年的研究进展，碳化硅晶须的产量大幅增加，并且成本也大幅下降。对碳化硅纳米晶须的化学修饰和表征手段逐步完善的基础上，人们又尝试把金属或半导体性质的纳米簇连接其上，意在构建高水平的具有新性能、新效应及新应用的复合器件。

半导体纳米粒子如纳米ZnS、SnO2、SiO2、CdSe等已相继成功地组装到纳米碳管表面。纳米硫化锌是一种本征半导体，在光电转换和光催化的领域有着广泛的应用。尤其是纳米硫化锌，由于其具有较大的比表面积、小尺度效应和量子尺度效应，故有更好的应用性能；但需要借助有效的载体才更容易得到应用；碳化硅纳米晶须就能提供这样的载体。

近些年对于半导体的负载复合材料领域主要集中在碳纳米管的引用领域；特别是对各种无机材料的纳米管的研究。到目前为止，无机纳米管的研究主要集中在过渡金属硫族化合物、金属氧化物、合金相化合物、金属单质、硼化物和硅化物材料。例如，《自然》(Nature 395.336-337，1998)和《先进材料》(Advanced Materials 14.1075-1078，2002)分别报道了金属氯化物NiCl2纳米管的高温制备方法，其制备过程中都采用了较高温度(＞900℃)和惰性气氛，使得其制备方法不易控制和推广。《以色列化学杂志》(Israel Journal of Chemistry41.7-14，2001)报道了CdCl2纳米空心球颗粒的制备方法，但由于其制备过程中采用电子束辐射的方法，需要在高真空条件下进行，使得制备过程不易进行且不能大量制备，该方法只能制备出CdCl2的空心球颗粒而不能制备出CdCl2的纳米管。

《美国化学会会志》(Journal of the American Chemical Society124.2049-2055，2002)和中国专利号ZL200310111494.2分别报道了油溶性CdSe量子点的制备技术，其反应体系没有涉及到纳米管的制备，仅给出了油溶性CdSe量子点的制备方案。

但是对于载体的选择，本发明使用了比碳纳米管具有更好的导电性和稳定性的碳化硅纳米晶须，目前还没有报道过。

发明内容

本发明的目的在于提出一种硫化锌(ZnS)包覆碳化硅纳米晶须复合材料的辐照合成方法。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种硫化锌(ZnS)包覆碳化硅纳米晶须复合材料的辐照合成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：

(1)、首先在去离子水中，加入嵌段式表面活性剂P123，置于超声波搅拌器中超声10-30分钟，是溶液均和均匀，支撑无色透明液体，其中那个P123的浓度为5％-10％(v/v)；再加入还原性维生素C(Vc)，浓度为2％-5％(wt％)；

(2)、将经过表面清洁的碳化硅纳米晶须加入到步骤1获得的溶液中，超声分散10-20分钟；所得的混合物中碳化硅晶须的含量为30-50％；所述的清洁过程是将碳化硅纳米晶须放入盐酸中浸泡2-4小时，然后用去离子水洗涤到pH为7；

(3)、将步骤2获得的混合物中加入浓度10％的精氨酸；加入的精氨酸的量使得溶液的pH值为8～10，随后依次向混合溶液中加入一定量的氯化锌和硫代硫酸钠，碳化硅晶须与硫代硫酸钠的重量比为1：1-10；镉离子浓度与硫原子浓度比为1∶1～1∶4；

(5)、将盛有步骤3所得混合溶液的反应容器密封后放在2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束下进行辐照处理，其辐照剂量为150～300KGy；然后用乙醇洗涤经辐照后的产物，随后再用蒸馏水清洗；然后在高速离心机中离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子及表面活性剂；最后进行真空干燥，干燥后最终制得硫化锌包覆碳化硅纳米晶须复合纳米材料。

本发明与现有技术比较具有以下优点：

(1)可在常温常压下不使用任何催化剂就能进行制备。

(2)采用电子束作为辐照源的方法来制备硫化锌包覆碳化硅纳米晶须复合材料，其工艺流程简单，反应时间短，操作简便。

(3)电子束由电子加速器产生，若电子加速器关闭，电子束立即消失，故其安全性好，且无污染，有利于环保。