[发明专利]一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法有效
申请号: | 201410612674.7 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104389045A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 王孝彬 | 申请(专利权)人: | 黑龙江聚翔科技开发有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01F1/10;D01D10/02;C08G63/685 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150025 黑龙江省哈尔滨*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 液晶 聚芳酯 纤维 制备 方法 | ||
1.一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于是按下列步骤实现:
一、将聚合单体摩尔比为(0.5~3):1的对羟基苯甲酸与2-(4-羟基苯基)-5-羧基苯并咪唑,乙酸酐,4-二乙氨基吡啶以及抗氧化剂加入到哈氏合金聚合釜中,在120~160℃之间保持5~8 h,然后升温至310℃,保温2 h后向哈氏合金聚合釜内充入氮气,经哈氏合金聚合釜排出,粉碎、干燥后得到预聚物;
二、将步骤一得到的预聚物置于氮气保护条件下,以190~205℃于旋转窑内进行固相缩聚反应,得到高分子量聚合物粉末;
三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在320~350℃下混炼,排气后再经计量泵和纺丝组件,环吹风冷却后,牵伸,收丝得到初生聚芳酯纤维;
四、在氮气保护条件下,对初生聚芳酯纤维进行热处理,得到热致液晶聚芳酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤一中对羟基苯甲酸与2-(4-羟基苯基)-5-羧基苯并咪唑的纯度大于99.5%。
3.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤一中乙酸酐的摩尔量为聚合单体对羟基苯甲酸与2-(4-羟基苯基)-5-羧基苯并咪唑中羟基总摩尔数的2~2.5倍。
4.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤一中4-二乙氨基吡啶的摩尔数为聚合单体对羟基苯甲酸与2-(4-羟基苯基)-5-羧基苯并咪唑总摩尔数的0.015~0.025倍。
5.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤一以0.5℃/min的速度升温至310℃,保温2 h后向哈氏合金聚合釜内充入氮气。
6.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤一经哈氏合金聚合釜直径为3 mm的10孔放料阀门排出,粉碎、在130℃下干燥得到预聚物。
7.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤三中纺丝组件的喷丝板直径为0.15 mm,孔数为5孔。
8.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤三牵伸的速度为1000~1500 m/min。
9.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤四以260~280℃的温度对初生聚芳酯纤维进行热处理60h。
10.根据权利要求1所述的一种热致液晶聚芳酯纤维的制备方法,其特征在于步骤一中所述的抗氧化剂为氯化亚锡。
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