[发明专利]钛酸钒锂材料的制备方法及钛酸钒锂材料有效

专利信息
申请号: 201410613086.5 申请日: 2014-11-04
公开(公告)号: CN104377360B 公开(公告)日: 2017-08-25
发明(设计)人: 贺艳兵;李旭辉;苗翠;李宝华;杜鸿达;杨全红;康飞宇 申请(专利权)人: 清华大学深圳研究生院
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58;H01M4/136
代理公司: 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 代理人: 徐丽昕
地址: 518055 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 钛酸钒锂 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种钛酸钒锂材料的制备方法,包括以下步骤:

S1,提供十六烷基三甲基溴化铵饱和溶液A;

S2,在溶液A中加入钛化合物,并经分散后得到均匀的悬浊液胶体B,其中十六烷基三甲基溴化铵和钛化合物的摩尔比为1:1~6;

S3,按照摩尔比Li:V:Ti为2~2.4:1:2,将锂化合物、钒化合物加入到悬浊液胶体B中,得到胶体C;

S4,按照螯合剂与胶体C中Ti离子和V离子的总和的摩尔比为1:1~3,向胶体C中加入螯合剂;

S5:稀释所述步骤S4得到的产物,并在60-100℃条件下进行水浴反应,得到凝胶D;

S6:烘干所述凝胶D,并研磨得到前驱体E;

S7:将所述前驱体E在保护气氛下于500-800℃烧结6-20小时,将烧结后的产物冷却,研磨,得到钛酸钒锂材料。

2.如权利要求1所述的钛酸钒锂材料的制备方法,其特征在于,所述钛化合物为钛酸丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、硝酸钛、钛酸四乙脂、钛酸四异丙酯和钛酸甲酯中的至少一种;所述钒化合物为钒酸铵、五氧化二钒及三氧化二钒中的至少一种;所述螯合剂为氨基三乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸、羟基乙酸及柠檬酸铵中的至少一种。

3.如权利要求1所述的钛酸钒锂材料的制备方法,其特征在于,所述水浴反应为在80℃条件下,水浴反应3~8小时。

4.如权利要求1所述的钛酸钒锂材料的制备方法,其特征在于,所述凝胶D在80℃条件下烘干,并研磨得到前驱体E。

5.一种如权利要求1~4中任何一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料,其特征在于,所述钛酸钒锂材料中的钛酸钒锂颗粒的外层包覆有碳。

6.一种如权利要求1~4中任何一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料,其特征在于,所述钛酸钒锂材料的X射线衍射的特征峰为Li4Ti5O12和V2O3的特征峰;所述钛酸钒锂材料用作锂离子电池负极材料时,充放电过程中不存在Li4Ti5O12相和V2O3相的充放电平台。

7.一种如权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料,其特征在于,所述钛酸钒锂材料以钛酸钒锂为内核,在该内核的外表面包覆有一层碳,所述钛酸钒锂材料的X射线衍射的特征峰为Li4Ti5O12和V2O3的特征峰;所述钛酸钒锂材料用作锂离子电池负极材料时,充放电过程中不存在Li4Ti5O12相和V2O3相的充放电平台。

8.一种锂离子电池的负极材料,其特征在于,该负极材料包括权利要求1~4中任何一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料。

9.一种锂离子电池的负极极片,其特征在于,该负极极片包括权利要求8所述的- 负极 材料。

10.一种锂离子电池,其特征在于,该锂离子电池包括如权利要求9所述的负极极片。

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