[发明专利]钛酸钒锂材料的制备方法及钛酸钒锂材料有效
申请号: | 201410613086.5 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104377360B | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 贺艳兵;李旭辉;苗翠;李宝华;杜鸿达;杨全红;康飞宇 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳研究生院 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/136 |
代理公司: | 深圳市鼎言知识产权代理有限公司44311 | 代理人: | 徐丽昕 |
地址: | 518055 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸钒锂 材料 制备 方法 | ||
1.一种钛酸钒锂材料的制备方法,包括以下步骤:
S1,提供十六烷基三甲基溴化铵饱和溶液A;
S2,在溶液A中加入钛化合物,并经分散后得到均匀的悬浊液胶体B,其中十六烷基三甲基溴化铵和钛化合物的摩尔比为1:1~6;
S3,按照摩尔比Li:V:Ti为2~2.4:1:2,将锂化合物、钒化合物加入到悬浊液胶体B中,得到胶体C;
S4,按照螯合剂与胶体C中Ti离子和V离子的总和的摩尔比为1:1~3,向胶体C中加入螯合剂;
S5:稀释所述步骤S4得到的产物,并在60-100℃条件下进行水浴反应,得到凝胶D;
S6:烘干所述凝胶D,并研磨得到前驱体E;
S7:将所述前驱体E在保护气氛下于500-800℃烧结6-20小时,将烧结后的产物冷却,研磨,得到钛酸钒锂材料。
2.如权利要求1所述的钛酸钒锂材料的制备方法,其特征在于,所述钛化合物为钛酸丁酯、硫酸氧钛、四氯化钛、硝酸钛、钛酸四乙脂、钛酸四异丙酯和钛酸甲酯中的至少一种;所述钒化合物为钒酸铵、五氧化二钒及三氧化二钒中的至少一种;所述螯合剂为氨基三乙酸、乙二胺四乙酸、柠檬酸、羟基乙酸及柠檬酸铵中的至少一种。
3.如权利要求1所述的钛酸钒锂材料的制备方法,其特征在于,所述水浴反应为在80℃条件下,水浴反应3~8小时。
4.如权利要求1所述的钛酸钒锂材料的制备方法,其特征在于,所述凝胶D在80℃条件下烘干,并研磨得到前驱体E。
5.一种如权利要求1~4中任何一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料,其特征在于,所述钛酸钒锂材料中的钛酸钒锂颗粒的外层包覆有碳。
6.一种如权利要求1~4中任何一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料,其特征在于,所述钛酸钒锂材料的X射线衍射的特征峰为Li4Ti5O12和V2O3的特征峰;所述钛酸钒锂材料用作锂离子电池负极材料时,充放电过程中不存在Li4Ti5O12相和V2O3相的充放电平台。
7.一种如权利要求1-4中任意一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料,其特征在于,所述钛酸钒锂材料以钛酸钒锂为内核,在该内核的外表面包覆有一层碳,所述钛酸钒锂材料的X射线衍射的特征峰为Li4Ti5O12和V2O3的特征峰;所述钛酸钒锂材料用作锂离子电池负极材料时,充放电过程中不存在Li4Ti5O12相和V2O3相的充放电平台。
8.一种锂离子电池的负极材料,其特征在于,该负极材料包括权利要求1~4中任何一项所述的制备方法制备的钛酸钒锂材料。
9.一种锂离子电池的负极极片,其特征在于,该负极极片包括权利要求8所述的- 负极 材料。
10.一种锂离子电池,其特征在于,该锂离子电池包括如权利要求9所述的负极极片。
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