[发明专利]一种多环硼酸化合物的脱硼酸方法在审

专利信息
申请号: 201410613793.4 申请日: 2014-10-31
公开(公告)号: CN104447156A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 张洪卫 申请(专利权)人: 重庆富地宝科技有限责任公司
主分类号: C07C1/32 分类号: C07C1/32;C07C15/12;C07C15/20;C07C15/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 402368 *** 国省代码: 重庆;85
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摘要:
搜索关键词: 一种 硼酸 化合物 方法
【权利要求书】:

1.一种多环硼酸化合物的脱硼酸方法,其特征在于,包括如下步骤:

取一定量的环硼酸化合物异构体为原料;

在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60~68℃反应6~8h,得到多环化合物;

收率45~60%,并用GC-MS、lR、HNMR、CNMR确定其结构。

2.根据权利要求1所述一种多环硼酸化合物的脱硼酸方法,其特征在于,所述取一定量的环硼酸化合物异构体为原料步骤的具体实现如下:

将50ml三口瓶中加入0.041~0.053mol多环化合物的硼酸异构体混合物。

3. 根据权利要求1所述一种多环硼酸化合物的脱硼酸方法,其特征在于,所述在催化剂钯碳、相转移催化剂四丁基溴化胺的作用下,于碱性条件下,60~68℃反应6~8h,得到多环化合物步骤的具体实现如下:

将10 mL乙醇,10mL甲苯、11 mL蒸馏水、05 g钯碳催化剂、0.01 g四丁基溴化胺相转移催化剂,10 g无水碳酸钾、电磁搅拌;

于60~68℃反应6~8 h,取样分析,原料<0.5%时反应终止;

冷却,过滤回收催化剂,然后向滤液中加人20mL甲苯和10mL水,分液,水相用20mL甲苯萃取,合并有机相,水洗至中性。

4. 根据权利要求1所述一种多环硼酸化合物的脱硼酸方法,其特征在于,所述收率45~60%,并用GC-MS、lR、HNMR、CNMR确定其结构步骤的具体实现如下:

用2 g无水硫酸镁干燥8 h,过滤.再用5 mL甲苯淋洗滤饼两次,浓缩、取样、重结晶纯化,得到多环芳香烃化台物粗品,用石油醚重结晶,再用无水乙醇和甲苯重结晶,得到对应产品重。

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