[发明专利]一种高纯栀子苷的制备纯化方法

权利要求书

1.一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

（1）原料：采集7月中旬至8月初的未成熟栀子青果，粉碎成粗粉，烘干；

（2）提取：用10~12倍原料量（W/W）的70~80%乙醇水溶液浸泡提取三次，每次1小时，合并提取液，减压浓缩至无醇味，用硅藻土过滤澄清，得栀子青果醇提浓缩液；

（3）大孔树脂纯化：将上述过滤澄清的栀子青果醇提浓缩液上D101大孔树脂柱吸附，控制流速为每小时1~2倍柱体积量，跟踪检测流出液的UV-vis吸收曲线，当流出液在238nm处出现明显栀子苷吸收峰时停止上样。先用约4倍柱体积量（W/W）的纯水洗杂，再用20%乙醇洗脱栀子苷，检测乙醇洗脱液的UV-vis吸收曲线，至没有明显栀子苷吸收峰时停止洗脱。最后用50~95%乙醇和水活化再生树脂柱，用于下次上样纯化；

（4）浓缩干燥：收集20%乙醇洗脱液，减压浓缩、真空干燥得栀子苷粗品，HPLC法检测其中栀子苷含量，纯度达80%以上；

（5）重结晶精制：将上述栀子苷粗品用2~3倍量（W/W）无水乙醇于50~60℃加热溶解，趁热过滤，滤液冷却后于4~5℃静置析晶，待析晶完全，滤出白色晶体，用少量无水乙醇淋洗，真空干燥，粉碎，得纯度大于95%的栀子苷粉末产品。

2. 根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于原料为生长至7-8月份的未成熟栀子果实，果皮颜色为青色，果仁未变黄。

3. 根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于提取溶剂为70~80%乙醇，用量为原料的10~12倍量（W/W）。

4.根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于纯化所用大孔树脂为D101或同类型大孔吸附树脂。

5.根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于纯化时上样终点为树脂柱流出液检出栀子苷。

6.根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于纯化时用水洗脱杂质，水的用量不少于4倍树脂量。

7.根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于纯化时用20%乙醇洗脱栀子苷。

8.根据权利要求1所述一种高纯栀子苷的制备纯化方法，其特征在于纯化时用无水乙醇为重结晶溶剂，用量为栀子苷粗品的2~3倍量。