[发明专利]一种高减水抗粘土型聚羧酸水泥分散剂的制备方法有效
申请号: | 201410614701.4 | 申请日: | 2014-11-04 |
公开(公告)号: | CN104387536A | 公开(公告)日: | 2015-03-04 |
发明(设计)人: | 张志勇;冉千平;黄振;杨勇;刘金芝;舒鑫;张建纲 | 申请(专利权)人: | 江苏省建筑科学研究院有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F212/14;C08F220/28;C08F228/02;C08F220/58;C04B24/16;C04B103/40 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210013 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高减水抗 粘土 羧酸 水泥 分散剂 制备 方法 | ||
1.一种高减水抗粘土型聚羧酸水泥分散剂的制备方法,其特征在于:所述方法分为二个步骤:(1)将聚醚大单体、含磺酸基团不饱和单体及含酯键不饱和单体在水溶液中进行自由基聚合,得到分子量为20,000-150,000的分散剂前体;(2)对步骤1所得的分散剂前体进行所含酯键的水解反应,得到所述的聚羧酸水泥分散剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于具体包括下述步骤:
1)聚合反应开始之前,聚醚大单体A和氧化剂D的水溶液加入到反应容器中;含磺酸基团不饱和单体B和含酯键不饱和单体C及还原剂E在反应开始后采用滴加的方式加入到反应容器中;
控制聚合浓度为30~60%,聚合温度30~60℃,单体B、单体C及还原剂E的滴加时间控制在2~5小时;滴加完成后继续保温反应1~3小时;得到所述的分散剂前体混合液;
单体A和单体B的摩尔比例应满足:B/A=1.5-3;单体A和单体C的摩尔比例应满足:C/A=3.5~6;
2)调整步骤(1)所得的分散剂前体混合液至pH为12~14,然后在40~70℃下搅拌30~60分钟进行水解反应,水解结束后用醋酸中和至中性,得到所述先聚合后水解的聚羧酸水泥分散剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述聚醚大单体A用通式(1)表示:
式中,R1代表H或者CH3;X=O、CH2O、CH2CH2O;m为环氧乙烷的平均加成摩尔数,其为5~200的整数;通式(1)代表的不饱和大单体选自乙烯基聚乙二醇醚、烯丙基聚乙二醇醚、甲代烯丙基聚乙二醇醚、3-甲基-3-丁烯-1-醇基聚乙二醇醚中的一种及以上以任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:单体B选自:甲基烯丙基磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠中的一种及以上以任意比例混合的混合物。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述单体C为丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(1)聚合采用氧化还原体系引发剂,氧化剂D采用过氧化氢、过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种或几种,其用量为单体A、单体B和单体C总摩尔数的2~6%;
还原剂E采用L-抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、七水合硫酸亚铁及亚硫酸氢钠中的一种或几种,还原剂用量应为氧化剂总摩尔数的20~40%。
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