[发明专利]一种3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法有效
申请号: | 201410615286.4 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN104402881A | 公开(公告)日: | 2015-03-11 |
发明(设计)人: | 崔淑芬;耿宣平;来新胜;韩猛;曹惊涛 | 申请(专利权)人: | 定陶县友帮化工有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274100 山东省菏泽*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 醛基 咪唑 吡啶 甲酸 合成 方法 | ||
1.一种3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)2-氨基烟酸乙酯先与N-溴代丁二酰亚胺在一定溶剂下,常温下发生取代反应,制得2-氨基-5-溴烟酸乙酯;
(2)2-氨基-5-溴烟酸乙酯与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在30-150℃反应得中间体,该中间体不需提纯,在一定溶剂中,与氯乙醛在60-160℃反应,反应结束,冷却,干燥,得3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,中间体与氯乙醛反应结束,冷却至室温,加入适量的碱,静置析出固体,固体溶于乙酸乙酯、用水和饱和食盐水先后洗涤、无水硫酸钠干燥、旋转蒸发浓缩后得3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯。
3.根据权利要求1或2所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:中间体与氯乙醛反应3-15小时。
4.根据权利要求1或2所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(1)中,溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1或2所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛既是反应物也是溶剂。
6.根据权利要求1或2所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:步骤(2)中,溶剂为水、N,N-二甲基甲酰胺。
7.根据权利要求1或2所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:所述的碱为氢氧化钠,碳酸氢钠,碳酸钠。
8.根据权利要求1或2所述的3-醛基-6-溴咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸乙酯的合成方法,其特征在于:2-氨基-5-溴烟酸乙酯与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛的反应温度为50℃、70℃、120℃,中间体和氯乙醛的反应温度为60℃、80℃和100℃。
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