[发明专利]新工艺制备磺达肝癸钠中间体的双糖片段在审
申请号: | 201410615672.3 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN105622678A | 公开(公告)日: | 2016-06-01 |
发明(设计)人: | 李晓迅;邱小龙;李枫枫;李先尧;顾惠慧 | 申请(专利权)人: | 海门慧聚药业有限公司 |
主分类号: | C07H9/04 | 分类号: | C07H9/04;C07H1/00 |
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地址: | 226100 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 新工艺 制备 磺达肝癸钠 中间体 双糖 片段 | ||
1.一种制备磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于该制备方法的工艺路线包括:
第一步,制备化合物(I):
;
第二步,制备化合物(II):
;
第三步,制备化合物(III):
;
式中,R1为甲基、苯甲缩醛;
R2为甲苯磺酰基、甲磺酰基,异丙基磺酰基,2,4,6-三甲基苯磺酰基,2,4,6-三异丙基苯磺酰基。
2.如权利要求1所述的磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于第一步反应所用的酸为对甲苯磺酸,樟脑磺酸,甲磺酸。
3.如权利要求1所述的磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于第一步反应所用的溶剂为DMF,DMSO。
4.如权利要求1所述的磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于第二步反应所用的碱为N,N-二甲基吡啶(DMAP),三乙胺,吡啶,N-甲基-吗啉,DBU,NaOH,KOH,NaHCO3,KHCO3,Na2CO3,K2CO3。
5.如权利要求1所述的磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于第二步反应所用的溶剂为水,乙腈,DMF。
6.如权利要求1所述的磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于第三步反应所用的碱为N,N-二甲基吡啶(DMAP),1,4-二氮杂二环[2,2,2]辛烷(DABCO),三乙胺,吡啶,N-甲基-吗啉,DBU,NaOH,KOH,NaHCO3,KHCO3,Na2CO3,K2CO3。
7.如权利要求1所述的磺达肝癸钠中间体的双糖片段的方法,其特征在于第三步反应所用的溶剂为二氯甲烷,四氢呋喃,DMF,吡啶,乙腈。
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