[发明专利]阶层多孔二氧化钛块体的制备方法有效
申请号: | 201410616243.8 | 申请日: | 2014-11-05 |
公开(公告)号: | CN104477983A | 公开(公告)日: | 2015-04-01 |
发明(设计)人: | 郭兴忠;朱文均;杨辉;任静 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06;B01J20/06 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 阶层 多孔 氧化 块体 制备 方法 | ||
1.阶层多孔二氧化钛块体的制备方法,其特征是:以硫酸氧钛为钛源,以甲酰胺为凝胶促进剂,以聚乙烯吡咯烷酮为相分离诱导剂;依次进行如下步骤:
1)、将1.0克硫酸氧钛溶解于2.0-2.5毫升去离子水中,均匀搅拌直至得到透明溶液;
2)、向步骤1)所得的透明溶液中缓慢加入0.5-0.8毫升乙二醇,搅拌3-5分钟;
3)、向步骤2)所得溶液中加入0.15-0.2克聚乙烯吡咯烷酮,搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解;
4)、向步骤3)所得溶液中缓慢加入0.4-0.6毫升甲酰胺,搅拌5-20分钟;
所得物先密封置于35-45℃陈化10-24小时,然后分别用去离子水和异丙醇进行溶剂置换,接着将置换后凝胶于50-65℃干燥3-5天,得干凝胶;
5)、将所述干凝胶于500-800℃处理3-5小时,得到阶层多孔二氧化钛块体。
2.根据权利要求1所述的阶层多孔二氧化钛块体的制备方法,其特征是:
所述步骤1)的搅拌时间为2-3小时,步骤3)的搅拌时间为20-40分钟。
3.根据权利要求1或2所述的阶层多孔二氧化钛块体的制备方法,其特征是:
所述步骤4)中,溶剂置换的总次数为3-5次。
4.根据权利要求3所述的阶层多孔二氧化钛块体的制备方法,其特征是:所述去离子水:乙二醇的体积比为1:0.3。
5.根据权利要求4所述的阶层多孔二氧化钛块体的制备方法,其特征是:
所述步骤1)中:去离子水的用量为2毫升;
所述步骤2)中:乙二醇的用量为0.6毫升;
所述步骤3)中:聚乙烯吡咯烷酮的用量为0.2克;
所述步骤4)中:甲酰胺的用量为0.5毫升,所得物先密封置于40℃陈化24小时,然后分别用去离子水和异丙醇进行溶剂置换,接着将置换后凝胶于60℃干燥3天,得干凝胶;
所述步骤5)中:将所述干凝胶以5℃每分钟的升温速度至700℃处理4小时,得到阶层多孔二氧化钛块体。
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