[发明专利]纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺

说明书

技术领域

本发明涉及纯化还原蓝66染料后处理的清洁工艺，属于染料生产技术领域。

背景技术

还原蓝66(CAS:32220-82-9)是一种高品质的蓝色还原染料，其纯化方法已有文献报道见CN1737063。即将还原蓝66粗品完全溶解在浓硫酸中，加水稀释，酸度控制在40重量％至50重量％，然后冷却、结晶、干燥，得高纯度还原蓝66染料。上述提纯中，每吨还原蓝66粗品耗用浓度在95％左右硫酸约12吨左右，产生约25吨45％左右的废酸，该废酸中含有未反应的原料和未知结构的杂质以及少量产物，目前尚无法彻底治理。

发明内容

本发明的目的在于革除纯化还原蓝66生产工艺中的废酸，提供一种纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。

实现本发明的技术方案是将还原蓝66粗品磨细至过300目筛网，加入硫酸浓缩液中，还原蓝66粗品与硫酸浓缩液的重量比为1：(13-15)；所述硫酸浓缩液的浓度为70-75重量％；升温至70-90℃，搅拌保温4-6小时，还原蓝66粗品在硫酸浓缩液中搅拌保温时，料液的色泽由深蓝变黄绿，保温毕，冷却至50℃，搅拌4-8小时，过滤，滤饼用浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液或与其浓度相同的硫酸溶液洗涤，再将滤饼加水打浆，升温至80℃，保温0.5-1小时，滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得还原蓝66染料干品；所述的浓度为70-75重量％硫酸浓缩液是收集纯化还原蓝66后得到的硫酸浓缩母液经后处理得到；后处理的过程为：将收集得到的硫酸浓缩母液在搅拌下加水稀释、过滤，得到浓度为25-30重量％的稀释滤液；将上述稀释滤液加入脱色剂，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％，搅拌加热至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份；得到浓度为70-75重量％的硫酸浓缩液。

本发明中所用的脱色剂选自活性炭、活性白土、酸性白土中的一种或几种，脱色剂用量为稀释滤液重量的0.5-2重量％。

与现有技术相比，本发明的特征在于革除了前者用浓硫酸纯化还原蓝66粗品的方法，找到了采用循环套用硫酸浓缩液纯化还原蓝66粗品的方法。只需添置少量设备(蒸馏装置)，即可大幅减少废酸量，所得的还原蓝66染料干品与还原蓝66标准相比为鲜亮蓝色。实现了纯化还原蓝66后处理的清洁生产工艺。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步说明，但实施例决不是对本发明保护范围的限制。

实施例1

还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加132克硫酸浓缩液(浓度75重量％)，升温至90℃，保温4小时，降温至50℃，搅拌6小时过滤，滤饼用60克75重量％浓度的硫酸浓缩液或75重量％浓度的硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80℃，搅拌0.5小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得8.5克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为107.13％；艳度差(DC)为0.64.

将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36％左右。

实施例2

还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加140克硫酸浓缩液(浓度70重量％)，升温至70℃，保温6小时，降温至50℃，搅拌8小时，过滤，滤饼用60克70重量％浓度的硫酸浓缩液或70重量％浓度硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80℃，搅拌1小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得8.4克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为101.5％；艳度差(DC)为0.28。

将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36％左右。

实施例3

还原蓝66粗品10克(过300目筛网)，搅拌下加135克硫酸浓缩液(浓度73重量％)，升温至80℃，保温4小时，降温至50℃，搅拌8小时，过滤，滤饼用60克73重量％浓度的硫酸浓缩液或73重量％浓度的硫酸洗涤，滤饼加300克水打浆，升温至80℃，搅拌1小时，过滤，滤液待稀释；滤饼水洗至中性，在90℃干燥，得8.6克还原蓝66染料亮蓝色粉末。与标准比较，强度为106.1％；艳度差(DC)为0.54.

将上述滤液在搅拌下加水稀释至浓度为25-30重量％，过滤，滤液加脱色剂，升温至90℃，保温1-2小时，过滤，滤液蒸馏收集170-180℃馏份，得到浓度70-75重量％的硫酸浓缩液，收率为36％左右。