[发明专利]一种用于选择性分离银离子的磁性纳米复合物的制备方法

权利要求书

1.一种用于选择性分离银离子的磁性纳米复合物的制备方法，其特征在于，步骤如下：

a.在惰性气体保护下，将三价铁盐和二价铁盐分别加入到水溶液中，三价铁盐的浓度为0.031～0.063mol/L，三价铁盐和二价铁盐的物质的量之比为(1.8～2):1，室温下搅拌溶解，然后将溶液升温至50～60℃，得溶液A；

b.向溶液A中加入碱溶液，碱溶液中OH^-和二价铁盐的物质的量之比为(8～8.8):1，加毕，升温至80～90℃，保温搅拌反应0.5～2h，将温度降至室温，得混合液B；

c.将混合液B中的固体进行磁分离，取固体，水洗至溶液呈中性，磁分离，取固体，然后加入无水乙醇水溶液，使混合溶液中的固含量为0.01～0.02g/mL，得混合液C；

d.往混合液C中加入浓酸，使混合溶液中氢离子的浓度为0.05～0.1mol/L，将混合液温度降至2～10℃，然后加入苯胺或吡咯单体，再滴加氧化剂的水溶液，保温搅拌1.5～3h，得混合液D；

所述苯胺或吡咯的加入量为混合液C的体积的0.01～0.02倍，氧化剂与苯胺或吡咯单体的物质的量之比为(1～1.5):1；

e.将混合液D中的固体进行磁分离，水洗至溶液呈中性，抽滤，得固体E；

f.将固体E分散在浓度为1～2mol/L的氨水中，室温下搅拌3～6h，抽滤，水洗滤饼至滤液呈中性，得固体F；

g.将固体F经干燥后，制得脱掺杂的Fe₃O₄/PANI或Fe₃O₄/PPy磁性纳米复合物。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中惰性气体为N₂或Ar；优选的，所述步骤a中的搅拌速率为200～400r/min。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中三价铁盐为氯化铁、氯化铁的水合物、硝酸铁、硝酸铁的水合物、硫酸铁、硫酸铁的水合物之一或二者以上的组合，二价铁盐为氯化亚铁、氯化亚铁的水合物、硝酸亚铁、硝酸亚铁的水合物、硫酸亚铁、硫酸亚铁的水合物之一或二者以上的组合。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中碱溶液的体积与溶液A的体积之比为1:(4～8)。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中无水乙醇水溶液，其中水和无水乙醇的体积比为(1～3):1。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中的浓酸为质量浓度为36～38％的盐酸、质量浓度为63～65％的硝酸、质量浓度为95～98％的硫酸或质量浓度为70～72％的高氯酸。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中的苯胺或吡咯单体为经减压蒸馏处理过的苯胺或吡咯单体；

优选的，所述步骤d中的氧化剂，当单体为苯胺时，氧化剂为过硫酸铵或过硫酸钾；当单体为吡咯时，氧化剂为过硫酸铵、硫酸钾或六水和三氯化铁；

优选的，所述步骤d中氧化剂的水溶液体积与混合液C的体积之比为1:(1～5)。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤f中氨水的体积为混合液C体积的1～2倍；优选的，所述步骤g中干燥条件为40～60℃干燥6～12h。

9.一种用于选择性分离银离子的磁性纳米复合物在选择性分离银离子中的应用，其特征在于，步骤如下：

(1)将磁性纳米复合物加入到含银离子溶液中，室温下充分搅拌混合，磁分离，得吸附银离子的磁性纳米复合物；

(2)将步骤(1)制得的吸附银离子的磁性纳米复合物加入到1～2mol/L的硫氰化铵或硫脲水溶液中，搅拌下洗脱磁性纳米复合物表面吸附的银离子，即可。

10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述步骤(1)中，磁性纳米复合物的质量与含银离子溶液的体积之比为0.3～1.8g/L；优选的，所述步骤(1)中，充分搅拌条件为80～150r/min搅拌2～6h。