[发明专利]一种磷酸左奥硝唑酯二钠的工业化生产方法无效

专利信息
申请号: 201410617807.X 申请日: 2014-11-05
公开(公告)号: CN104311597A 公开(公告)日: 2015-01-28
发明(设计)人: 王先登;卢翔;邓飞黄;丁菲;张明明;刘淑敏 申请(专利权)人: 扬子江药业集团南京海陵药业有限公司;南京海陵中药制药工艺技术研究有限公司
主分类号: C07F9/6506 分类号: C07F9/6506
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210049 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 磷酸 硝唑 酯二钠 工业化 生产 方法
【权利要求书】:

1.化合物(I)的制备方法: 

包括如下步骤: 

1)左旋奥硝唑以水为溶剂进行重结晶; 

2)左旋奥硝唑溶解于溶剂中,缓慢滴加三氯氧磷,并控温反应,其中所述溶剂为乙酸乙酯,乙腈,四氢呋喃,丙酮等,优选乙酸乙酯; 

3)反应完毕,减压浓缩除去溶剂; 

4)浓缩完毕,向残留物中加入水,并以碳酸钠或其溶液调节pH至3.0~5.0; 

5)减压浓缩至近干,向浓缩物中加入乙醇,并过滤除去不溶物; 

6)以氢氧化钠溶液调节pH至7~8,析出左旋磷酸酯二钠。 

2.根据权利要求1所述的方法,步骤1)所述的方法包括如下步骤: 

a)将左旋奥硝唑粗品加入水中,以酸调节pH至1~5,使其溶解澄清;其中左旋奥硝唑粗品质量与水的体积比例为1:5~1:50;优选1:10~1:30,酸为硫酸、盐酸、冰醋酸等,优选盐酸,硫酸; 

b)过滤,将所得滤液加入碱,调节pH7~10,所述碱为碳酸氢钠,碳酸氢钾,碳酸钠,碳酸钾,氢氧化钠,氢氧化钾,三乙胺,氨水等; 

c)过滤,并以水洗涤,得白色结晶性左旋奥硝唑。 

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