[发明专利]低密度SiC纳米纤维及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201410618306.3 申请日: 2014-11-06
公开(公告)号: CN104451957A 公开(公告)日: 2015-03-25
发明(设计)人: 龙金林;汪颖;王绪绪;张子重;林华香 申请(专利权)人: 福州大学
主分类号: D01F9/10 分类号: D01F9/10;C04B35/565;C04B35/622
代理公司: 福州元创专利商标代理有限公司 35100 代理人: 蔡学俊
地址: 350108 福建省福州市*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 密度 sic 纳米 纤维 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种低密度SiC纳米纤维,其特征在于:所述的SiC纳米纤维的密度为0.3-0.6 g/cm3,纤维直径为100-500纳米,长径比大于100。

2.一种制备如权利要求1所述的低密度SiC纳米纤维的方法,其特征在于:所述的SiC纳米纤维是采用静电纺丝技术结合高温碳热还原法制备而成,具体包括以下步骤:

(1)静电纺丝制备前驱物:

    取0.5-3克分子量为5,000-2,000,000的聚合物加入5-20毫升溶剂中,充分搅拌配成溶液A;另取1-5毫升正硅酸乙酯加入5-20毫升溶剂中,缓慢向混合液中滴加0.1-0.4毫升酸,充分搅拌配成溶液B;将溶液B滴加到溶液A中,混合均匀得到澄清透明溶液;陈化0.5-6小时后,开始静电纺丝;静电纺丝结束后,取下接收板上的前驱物样品;

(2)高温碳热还原制备SiC纳米纤维:

将前驱物置于管式炉中,在1300-1390℃保护气氛下进行焙烧5-15小时;然后更换气氛,在500-700℃氧气气氛中焙烧3-6小时;待上述样品冷却至室温后,取出样品,用5-10wt%的氢氧化钠溶液洗涤,再用去离子水洗涤离心至离子强度10 ppm以下,最后在60℃下烘干制备出低密度的SiC纳米纤维。

3.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚己酸内酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚酰亚胺中的一种或者两种混合物。

4.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的溶剂为丙酮、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者两种混合物。

5.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的酸为冰醋酸、柠檬酸、盐酸、硝酸中的一种。

6.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中静电纺丝条件如下:调节注射器针尖与接收板之间的距离为8-15厘米,高压直流电源电压设置在15-25千伏之间,微量注射泵的推进速度设定在0.5-2毫升/小时范围内,进行纺丝。

7.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的高温焙烧保护气为氦气或氩气中的一种。

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