[发明专利]低密度SiC纳米纤维及其制备方法有效
申请号: | 201410618306.3 | 申请日: | 2014-11-06 |
公开(公告)号: | CN104451957A | 公开(公告)日: | 2015-03-25 |
发明(设计)人: | 龙金林;汪颖;王绪绪;张子重;林华香 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | D01F9/10 | 分类号: | D01F9/10;C04B35/565;C04B35/622 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 密度 sic 纳米 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种低密度SiC纳米纤维,其特征在于:所述的SiC纳米纤维的密度为0.3-0.6 g/cm3,纤维直径为100-500纳米,长径比大于100。
2.一种制备如权利要求1所述的低密度SiC纳米纤维的方法,其特征在于:所述的SiC纳米纤维是采用静电纺丝技术结合高温碳热还原法制备而成,具体包括以下步骤:
(1)静电纺丝制备前驱物:
取0.5-3克分子量为5,000-2,000,000的聚合物加入5-20毫升溶剂中,充分搅拌配成溶液A;另取1-5毫升正硅酸乙酯加入5-20毫升溶剂中,缓慢向混合液中滴加0.1-0.4毫升酸,充分搅拌配成溶液B;将溶液B滴加到溶液A中,混合均匀得到澄清透明溶液;陈化0.5-6小时后,开始静电纺丝;静电纺丝结束后,取下接收板上的前驱物样品;
(2)高温碳热还原制备SiC纳米纤维:
将前驱物置于管式炉中,在1300-1390℃保护气氛下进行焙烧5-15小时;然后更换气氛,在500-700℃氧气气氛中焙烧3-6小时;待上述样品冷却至室温后,取出样品,用5-10wt%的氢氧化钠溶液洗涤,再用去离子水洗涤离心至离子强度10 ppm以下,最后在60℃下烘干制备出低密度的SiC纳米纤维。
3.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的聚合物为聚乙烯醇、聚丙烯腈、聚己酸内酯、聚乙烯吡咯烷酮、聚醚酰亚胺中的一种或者两种混合物。
4.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的溶剂为丙酮、无水乙醇、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或者两种混合物。
5.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的酸为冰醋酸、柠檬酸、盐酸、硝酸中的一种。
6.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(1)中静电纺丝条件如下:调节注射器针尖与接收板之间的距离为8-15厘米,高压直流电源电压设置在15-25千伏之间,微量注射泵的推进速度设定在0.5-2毫升/小时范围内,进行纺丝。
7.根据权利要求2所述的低密度SiC纳米纤维的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的高温焙烧保护气为氦气或氩气中的一种。
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